[发明专利]一种石墨烯的常压可控生长方法有效

专利信息
申请号: 201410004425.X 申请日: 2014-01-03
公开(公告)号: CN103708448A 公开(公告)日: 2014-04-09
发明(设计)人: 王栋;李景;万立骏 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 北京庆峰财智知识产权代理事务所(普通合伙) 11417 代理人: 刘元霞
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 常压 可控 生长 方法
【权利要求书】:

1.一种1-3层石墨烯的化学气相沉积常压可控生长方法,其特征在于,在常压下,将金属基底置于含有碳源气体的气氛下,石墨烯经过成核阶段、核生长阶段、和完全覆盖阶段,得到完全覆盖于整个金属基底上的一层、两层或三层石墨烯,其中通过成核温度控制所述金属基底表面石墨烯成核的层数,即:一层、两层或三层,再通过改变完全覆盖阶段的总气体流速控制所述金属基底表面的石墨烯在原有层数的基础上大面积生长。

2.根据权利要求1所述的常压可控生长方法,所述石墨烯成核温度,根据石墨烯不同层数需求,具体为,单层石墨烯成核温度1000-1080℃,优选1000-1050℃;双层石墨烯成核温度950-990℃;优选960-980℃;三层石墨烯的成核温度为890-940℃,优选900-930℃。

3.根据权利要求1-2任一项所述的常压可控生长方法,所述完全覆盖阶段的总气体流速低于所述成核或者核生长阶段的总气体流速,优选的,所述成核阶段总气体流速与所述核生长阶段总气体流速相同,根据石墨烯生长层数不同,优选为,单层石墨烯成核阶段总气体流速为100-250sccm,核生长阶段总气体流速为气体100-250sccm,完全覆盖阶段总气体流速为50-150sccm;双层石墨烯时,成核阶段总气体流速为1500-2000sccm;核生长阶段总气体流速为1500-2000sccm,完全覆盖阶段总气体流速为750-1000sccm;三层石墨烯时,成核阶段总气体流速为400-1000sccm,核生长阶段总气体流速为400-1000sccm,完全覆盖阶段总气体流速为200-500sccm。

4.根据权利要求1-3任一项所述的常压可控生长方法,在所述完全覆盖阶段,石墨烯完全附满生长基底的生长时间,根据石墨烯生长层数不同,单层石墨烯完全附满生长基底的生长时间为20-30min;双层石墨烯完全附满生长基底的生长时间为120-150min;三层石墨烯完全附满生长基底的生长时间为180-210min。

5.根据权利要求1-3任一项所述的常压可控生长方法,所述含有碳源气体的气氛包括碳源气体、惰性气体和氢气,所述碳源气体例如为甲烷、乙炔、乙醇气氛等。所述惰性气体例如氩气。

6.根据权利要求1-3任一项所述的常压可控生长方法,其特征在于,所述石墨烯核生长阶段的碳源气体的浓度高于石墨烯成核阶段碳源气体的浓度,所述石墨烯完全覆盖阶段的碳源气体的浓度高于石墨烯核生长阶段的碳源气体的浓度。

7.根据权利要求6所述的常压可控生长方法,最初,在石墨烯成核阶段过程中,碳源气体浓度均为5-20ppm,之后,在1-3层石墨烯核生长阶段过程中,碳源气体浓度均为10-40ppm,最后,在1-3层石墨烯完全覆盖阶段过程中,碳源气体浓度均为20-80ppm。

8.根据权利要求6-7任一项所述的常压可控生长方法,在1-3层石墨烯完全覆盖阶段过程中,同时增加氢气和碳源气体浓度,优选的,所述氢气浓度均为10000-50000ppm。

9.根据权利要求1-8任一项所述的常压可控生长方法,所述金属基底选自铂、铜、镍中至少一种,优选铜基底。

10.根据权利要求1-9任一项所述的常压可控生长方法,所述生长方法还包括:在石墨烯生长之前,先将基底在含有氢气的惰性气体下进行退火处理,所述含有氢气的惰性气体优选为氢氩混合气体,例如为5%氢氩混合气,所述气体流速优选为300-500sccm,所述退火温度优选为900-1050℃,退火处理时间优选为0.5h。

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