[发明专利]一种石墨烯的常压可控生长方法有效

专利信息
申请号: 201410004425.X 申请日: 2014-01-03
公开(公告)号: CN103708448A 公开(公告)日: 2014-04-09
发明(设计)人: 王栋;李景;万立骏 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 北京庆峰财智知识产权代理事务所(普通合伙) 11417 代理人: 刘元霞
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 常压 可控 生长 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种石墨烯,优选1-3层石墨烯的常压可控生长方法,属于纳米材料与技术领域。

背景技术

石墨烯由于具有优异的载流子迁移率(~20,000cm2/(V.S),约为Si的100倍),在高速晶体管、高灵敏传感器、触屏装置和高效太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。但是单层石墨烯的能带结构为重叠型的半金属型结构,因此没有带隙,无法充分满足逻辑电路必须的晶体管“关断”功能。Bernal型双层石墨烯由于其能带可通过纵向电场连续可调的特殊性质,近年来受到研究者的广泛关注。传统的Bernal型石墨烯一般通过胶带剥离法获得,该种方法效率低下,尺寸一般小于100μm,难以放大生产和应用推广。

化学气相沉积(CVD)法自2009年发现可用于生长石墨烯以来,由于其生长尺寸易于放大,石墨烯质量高等优势而逐步成为获取高质量石墨烯的最主要途径。据韩国成均馆大学报道(Nature Nanotechnology.,2010,5,722-726),他们通过CVD法在低压环境下可以生长尺寸30英寸的石墨烯单层,并且通过热释胶带辅助的卷对卷转移法,成功将该石墨烯转移至PET基底而制成触屏装置。但是常规CVD法多在低压环境下完成,石墨烯的生长受限于“自限制生长机制”而难以形成多层结构,尽管XF.Duan等人发现可通过在石墨烯生长基底的上源暴露Cu基底,而将上源Cu表面的石墨烯碎片转移至下源石墨烯表面而获得Bernal型双层石墨烯,但是该方法产量较低(ACS Nano.,2012,6,8241-8249)。而JM.Tour等人虽然有报道控制石墨烯在1000帕左右生长大面积Bernal型双层石墨烯,但是该方法仍旧为低压法,难以满足实际生产和应用推广(ACS Nano.,2012,6,9790-9796)。因此,一种能在常压环境下对石墨烯层数精确可控的方法显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种1-3层石墨烯的常压可控生长方法。本发明的主要特点是在常压环境下,通过生长温度控制基底表面石墨烯的生长层数,然后通过总气体流速控制多层石墨烯在基底表面的覆盖度,最终得到1-3层石墨烯。本发明所提供的方法,对石墨烯的层数控制精确,缺陷少,均一性好,简便易行。

本发明通过如下技术方案实现:

一种1-3层石墨烯的化学气相沉积常压可控生长方法,其特征在于,在常压下,将金属基底置于含有碳源气体的气氛下,石墨烯经过成核阶段、核生长阶段、和完全覆盖阶段,得到完全覆盖于整个金属基底上的一层、两层或三层石墨烯,其中,通过成核温度控制所述金属基底表面石墨烯成核的层数(一层、两层或三层),再通过改变所述完全覆盖阶段的总气体流速控制所述金属基底表面的石墨烯在原有层数的基础上大面积生长。

根据本发明,所述成核阶段,是指在金属基底上形成石墨烯碎片。所述核生长阶段,是指增大石墨烯碎片尺寸。所述完全覆盖阶段,是指石墨烯大面积生长直至完全覆盖满整个金属基底。

根据本发明,所述成核阶段通过采用温度控制石墨烯在基底表面的成核层数,并通过载气流速控制碳自由基在基底表面的扩散过程而控制多层石墨烯的大面积生长。

根据本发明,所述石墨烯成核温度,根据石墨烯不同层数需求,具体为,单层石墨烯成核温度1000-1080℃,优选1000-1050℃;双层石墨烯成核温度950-990℃,优选960-980℃;三层石墨烯的成核温度为890-940℃,优选900-930℃。所述成核时间优选为10-20min。

根据本发明,所述成核阶段、核生长阶段、和完全覆盖阶段的温度相同。

根据本发明,所述完全覆盖阶段的总气体流速低于所述成核或者核生长阶段的总气体流速。根据石墨烯生长层数不同,具体为,单层石墨烯成核阶段总气体流速为100-250sccm,核生长阶段总气体流速为100-250sccm,完全覆盖阶段总气体流速为50-150sccm;双层石墨烯时,成核阶段总气体流速为1500-2000sccm;核生长阶段总气体流速为1500-2000sccm,完全覆盖阶段总气体流速为750-1000sccm;三层石墨烯时,成核阶段总气体流速为400-1000sccm,核生长阶段总气体流速为400-1000sccm,完全覆盖阶段总气体流速为200-500sccm。

根据本发明,所述核生长阶段的总气体流速与成核阶段总气体流速相同或不同,更优选,核生长阶段的总气体流速与成核阶段的总气体流速相同。

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