[发明专利]一种磺化去氢松香酸的制备方法有效
申请号: | 201410004745.5 | 申请日: | 2014-01-07 |
公开(公告)号: | CN103896814A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 张在富;吴浩山;许馨文 | 申请(专利权)人: | 珠海亿邦制药股份有限公司;亿邦国创药物研究院(北京)有限公司 |
主分类号: | C07C309/58 | 分类号: | C07C309/58;C07C303/06;C07C303/44 |
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地址: | 519041 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磺化 松香 制备 方法 | ||
1.一种磺化去氢松香酸的制备方法,其特征在于:磺化去氢松香酸的制备方法为:
(1)将歧化松香或松香加入C1-C10脂肪烷烃、石油醚或丙酮中,加热回流,离心干燥,得去氢松香酸;
(2)将所得去氢松香酸加入预先冷却的无机强酸中反应,然后将反应液滴加到碎冰中,待冰全部溶解后,离心用冷水淋洗滤饼,将滤饼加入沸水中,全溶后,加入活性炭和硅藻土,回流过滤,除去硅藻土和活性炭,收集滤液降温,析出大量固体,过滤,滤饼鼓风干燥,得磺化去氢松香酸粗品;将粗品加入有机溶剂中,加热回流,全溶后,热过滤,滤液冷却析晶,离心,有机溶剂淋洗滤饼,所得滤饼真空干燥即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,从歧化松香或松香中提取去氢松香酸所用试剂为正己烷、石油醚、丙酮。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,将磺化去氢松香酸粗品精制所用的有机溶剂为乙酸乙酯、乙腈、丁酮中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,从歧化松香或松香中提取去氢松香酸所用试剂是正己烷。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,歧化松香或松香与正己烷的重量体积(kg/L)比为:1∶1-5。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,歧化松香或松香与正己烷的重量体积(kg/L)比为:1∶1-3。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,将磺化去氢松香酸粗品精制所用的有机溶剂为乙酸乙酯。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,磺化去氢松香酸粗品与乙酸乙酯的重量体积(kg/L)比为:1∶5-15。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,磺化去氢松香酸粗品与乙酸乙酯的重量体积(kg/L)比为:1∶10。
10.由权利要求1-9任意一项的制备方法所制备得到的磺化去氢松香酸。
11.由权利要求1-9任意一项的制备方法所制备得到的磺化去氢松香酸在制备纯去氢松香酸、去污剂和治疗消化道溃疡、急慢性胃炎、糜烂性胃炎药物中的应用。
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