[发明专利]一种S-芳基硫代磷酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201410005384.6 | 申请日： | 2014-01-06 |
| 公开（公告）号： | CN104292255A | 公开（公告）日： | 2015-01-21 |
| 发明（设计）人： | 崔秀灵;白洁;吴养洁 | 申请（专利权）人： | 郑州大学 |
| 主分类号： | C07F9/18 | 分类号： | C07F9/18 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人： | 牛爱周 |
| 地址： | 450001 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫代磷酸 制备 方法 | ||
1.一种S-芳基硫代磷酸酯的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1）将铜催化剂、芳基磺酰氯、亚磷酸酯加入有机溶剂中，在60～150℃条件下反应12～24h后，冷却至室温，得反应液；
2）将步骤1）所得反应液浓缩、分离纯化，即得。
2.根据权利要求1所述的S-芳基硫代磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述铜催化剂、芳基磺酰氯、亚磷酸酯的摩尔比为0.05～0.15:1:0.2～7。
3.根据权利要求1或2所述的S-芳基硫代磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述铜催化剂为无水醋酸铜、三氟甲磺酸铜、氧化铜、氧化亚铜、碘化亚铜或溴化亚铜。
4.根据权利要求1或2所述的S-芳基硫代磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述芳基磺酰氯的结构式为Aryl-SO2Cl；其中，Aryl为萘基、苯基或带有取代基的苯基，所述取代基为烷氧基、烷基、卤素、三氟甲基、酰氧基中的任意一种或组合。
5.根据权利要求4所述的S-芳基硫代磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述烷氧基为碳原子数为1～4的烷氧基；所述烷基为碳原子数为1～8的烷基；所述酰氧基为碳原子数为1～4的酰氧基。
6.根据权利要求1或2所述的S-芳基硫代磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述亚磷酸酯为亚磷酸二烷基酯或亚磷酸二芳基酯。
7.根据权利要求6所述的S-芳基硫代磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述亚磷酸二烷基酯中的烷基为碳原子数为1～8的烷基。
8.根据权利要求1所述的S-芳基硫代磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷或乙腈。
9.根据权利要求1或8所述的S-芳基硫代磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂的用量为：每摩尔芳基磺酰氯用2.5～5L有机溶剂。
10.根据权利要求1所述的S-芳基硫代磷酸酯的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述分离纯化是指：将反应液浓缩后产生的浓缩物以乙酸乙酯/石油醚=1/1～4（v/v）为展开剂，进行薄层色谱分离。
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