[发明专利]非晶态Ni-B制备5-氨基苯并咪唑酮类衍生物的方法无效
申请号: | 201410006283.0 | 申请日: | 2014-01-07 |
公开(公告)号: | CN103709105A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 孟舒献;马洪庆;冯亚青 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07D235/26 | 分类号: | C07D235/26;B01J23/755 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 晶态 ni 制备 氨基 苯并咪唑 酮类 衍生物 方法 | ||
1.一种非晶态Ni-B制备5-氨基苯并咪唑酮类衍生物的方法,所述的5-氨基苯并咪唑酮类衍生物结构为式1所示,
式1
式中:R为H或C1~C6直链或支链烷基,其特征在于包括以下过程:
(1)非晶态Ni-B催化剂的制备
将Ni(AC)2·4H2O、NiCl2·6H2O或NiNO3·6H2O配成浓度为0.05~5mol/L的溶液A,加热到30~100℃,将KBH4或NaBH4加入到pH为8~13的NaOH水溶液配制成浓度为0.05~5mol/L的溶液B,按A溶液与B溶液中的Ni2+:BH4-摩尔比为1:(1~10),将B溶液滴加到A溶液中,在温度30~100℃反应0.5~4h,得到的产物去除上清液,然后用去离子水洗沉淀物洗涤至洗涤液pH为7,再用无水乙醇洗涤至无水,存入无水乙醇中备用;
(2)液相催化加氢还原制备5-氨基苯并咪唑酮类衍生物
在高压釜中,将5-硝基苯并咪唑酮类衍生物溶解到无水乙醇中配成质量浓度为6%~60%的原料液,按该原料液中的5-硝基苯并咪唑酮类衍生物的质量的2%~20%计,向原料液中加入步骤(1)制得的Ni-B催化剂,再通入氢气,在温度为60~200℃及压力为1.0~6.0MPa条件下,反应4~16h得到产物a,产物a经过滤得到的滤饼在40~100℃热水重结晶、过滤除去催化剂,得到5-氨基苯并咪唑酮类衍生物结晶体产物;产物a经过滤得到的滤液经减压蒸馏浓缩,抽滤,得到5-氨基苯并咪唑酮类衍生物滤饼产物,将结晶产物与滤饼产物真空干燥得到5-氨基苯并咪唑酮类衍生物。
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