[发明专利]非晶态Ni-B制备5-氨基苯并咪唑酮类衍生物的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种非晶态Ni-B制备5-氨基苯并咪唑酮类衍生物的方法，属于5-氨基苯并咪唑酮类衍生物的技术领域。

背景技术

5-氨基苯并咪唑酮类衍生物是一种重要的颜料中间体，用于制备高档有机颜料系。5-氨基苯并咪唑酮类衍生物通常是经5-硝基苯并咪唑酮类衍生物还原而制备，主要的还原方法有铁粉还原、水合肼还原和催化加氢还原。目前工业上主要采用铁粉还原法，工艺成熟，设备投资少，铁粉价格低廉，操作简便，但是该过程中产生大量氧化铁泥，后处理比较复杂，对环境造成严重的污染；水合肼还原法，设备投资小，反应条件温和，还原效果好，可进行部分还原，不产生废气废渣，但只适用于小批量、短线芳胺的合成，而不适用于大规模工业化生产；催化加氢还原法，反应完全，副反应少，产品的质量和收率都很高，对环境的污染少，Okujima等[Koho.JP0259572[9059.572].1990.2]，采用Pd/C作为催化剂还原5-硝基苯并咪唑酮来制备5-氨基苯并咪唑酮，收率约为95%，但是该催化剂价格昂贵，循环回收困难，难以工业化生产。冯亚青等[200610130490.2]，采用骨架镍作为催化剂还原5-硝基苯并咪唑酮来制备5-氨基苯并咪唑酮，收率为89%～94%。

发明内容

本发明的目的在于提供一种非晶态Ni-B制备5-氨基苯并咪唑酮类衍生物的方法，采用此方法所制备的5-氨基苯并咪唑酮类衍生物，收率较高，质量好，易于实现工业化。

本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种非晶态Ni-B制备5-氨基苯并咪唑酮类衍生物的方法，所述的5-氨基苯并咪唑酮类衍生物结构为式1所示

式1

式中：R为H或C₁～C₆直链或支链烷基，其特征在于包括以下过程：

（1）   非晶态Ni-B催化剂的制备

将Ni（AC）₂·4H₂O、NiCl₂·6H₂O或NiNO₃·6H₂O配成浓度为0.05～5mol/L的溶液A，加热到30～100℃，将KBH₄或NaBH₄加入到pH为8～13的NaOH水溶液配制成浓度为0.05～5mol/L的溶液B，按A溶液与B溶液中的Ni²⁺:BH₄^-摩尔比为1:（1～10），将B溶液滴加到A溶液中，在温度30～100℃反应0.5～4h，得到的产物去除上清液，然后用去离子水洗沉淀物洗涤至洗涤液pH为7，再用无水乙醇洗涤至无水，存入无水乙醇中备用；

（2）   液相催化加氢还原制备5-氨基苯并咪唑酮类衍生物

在高压釜中，将5-硝基苯并咪唑酮类衍生物溶解到无水乙醇中配成质量浓度为6%～60%的原料液，按该原料液中的5-硝基苯并咪唑酮类衍生物的质量的2%～20%计，向原料液中加入步骤（1）制得的Ni-B催化剂，再通入氢气，在温度为60～200℃及压力为1.0～6.0MPa条件下，反应4～16h得到产物a，产物a经过滤得到的滤饼在40～100℃热水重结晶、过滤除去催化剂，得到5-氨基苯并咪唑酮类衍生物结晶体产物；产物a经过滤得到的滤液经减压蒸馏浓缩，抽滤，得到5-氨基苯并咪唑酮类衍生物滤饼产物，将结晶产物与滤饼产物真空干燥得到5-氨基苯并咪唑酮类衍生物。

本发明的优点在于，该工艺过程中采用的Ni-B催化剂，该催化剂易存放、催化效率高，采用该催化剂制备5-氨基苯并咪唑酮类衍生物工艺简单，制备成本低，产品收率达到90%～93%、纯度为99%到99.7%，产生的“三废”少，对环境的污染小。

具体实施方式

实施例1