[发明专利]一种制备N-[(S)-(2;3;4;5;6-五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]-L-丙氨酸异丙酯的方法有效

专利信息
申请号: 201410007521.X 申请日: 2014-01-08
公开(公告)号: CN104761582B 公开(公告)日: 2018-09-28
发明(设计)人: 李竟鹏;赵楠;邓宇 申请(专利权)人: 上海创诺医药集团有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业有限公司
主分类号: C07F9/24 分类号: C07F9/24
代理公司: 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 代理人: 何葆芳
地址: 201203 上海市浦东新区张江*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 五氟苯氧基 苯氧基磷酰基 丙氨酸 异丙酯 方法
【权利要求书】:

1.一种制备N-[(S)-(2,3,4,5,6-五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]-L-丙氨酸异丙酯的方法,包括如下合成路线:

其特征在于,所述方法包括如下步骤:

a)将式Ⅱ所示的二氯磷酸苯酯与式Ⅲ所示的五氟苯酚在有机溶剂中、碱性条件下、回流反应5~15小时;所述的有机溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷;

b)将步骤a)的反应液降至室温,加入式Ⅳ所示的L-丙氨酸异丙酯盐酸盐,在室温下搅拌反应2~8小时;

c)抽滤,减压浓缩滤液,对浓缩后的残渣进行重结晶处理。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的碱性条件由有机碱或无机碱形成。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的有机碱选自三乙胺、吗啡啉、4-二甲基氨基吡啶、吡啶中的至少一种;所述的无机碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠中的至少一种。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:五氟苯酚与二氯磷酸苯酯的摩尔比为1:1~5:1,碱与二氯磷酸苯酯的摩尔比为0.1:1~10:1,L-丙氨酸异丙酯盐酸盐与二氯磷酸苯酯的摩尔比为1:1~2:1。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:五氟苯酚与二氯磷酸苯酯的摩尔比为1:1~2:1,碱与二氯磷酸苯酯的摩尔比为1:1~5:1,L-丙氨酸异丙酯盐酸盐与二氯磷酸苯酯的摩尔比为1:1~1:1.5。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤c)采用正己烷和乙酸乙酯进行重结晶。

7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:正己烷与乙酸乙酯的体积比为5:1~1:1。

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