[发明专利]一种由环己烯、羧酸和水反应合成环己醇方法有效

专利信息
申请号: 201410008708.1 申请日: 2014-01-06
公开(公告)号: CN103709010A 公开(公告)日: 2014-04-09
发明(设计)人: 薛伟;姚洁;金长青;李芳;张东升;王延吉 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C07C35/08 分类号: C07C35/08;C07C27/02;B01J31/02
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300401 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 己烯 羧酸 反应 合成 己醇 方法
【权利要求书】:

1.一种由环己烯、羧酸和水反应合成环己醇的方法,其特征为包括如下步骤:

将环己烯、羧酸和水加入到釜式反应器中,其用量摩尔比为环己烯:羧酸:水= 1:0.5~6:5~40;再向反应釜中加入催化剂,其用量为每毫升环己烯0.01~0.2克催化剂;充入N2,其分压为0.3~1.5 MPa;将反应温度升至70~150℃,反应0.5~5小时,得到环己醇;

所述的催化剂为花生壳碳基固体酸催化剂。

2. 如权利要求1所述的由环己烯、羧酸和水反应合成环己醇的方法,其特征为所述的羧酸为甲酸、乙酸或丙酸。

3.如权利要求1所述的由环己烯、羧酸和水反应合成环己醇的方法,其特征为还包括如下步骤:反应结束后,通过过滤分离出催化剂,再用去离子水洗涤,然后在50~100℃干燥至恒重,催化剂即可再生,再次用于由环己烯、羧酸和水合成环己醇反应。

4.如权利要求1所述的花生壳碳基固体酸催化剂,其特征为由以下方法制得,包括以下步骤:

(1)将花生壳洗净,50~100℃烘干,然后粉碎;取花生壳碎片,放入管式炉中,在N2保护下,将花生壳在350~650℃加热6~15小时,得到部分碳化的花生壳,并研磨至粉末状;

(2)取部分碳化花生壳粉末和磺化试剂,置于反应器中,在N2保护下,85~200℃加热磺化4~15小时,然后冷却至室温,其中,物料配比为每克部分碳化花生壳粉末加5~50 毫升磺化试剂;

(3)将磺化产物过滤,回收磺化试剂,再用热的去离子水(>80℃)洗涤过滤产物,直至洗液中检测不到残余的磺化试剂;在50~100℃干燥,即制得所需花生壳碳基固体酸催化剂。

5.如权利要求4所述的花生壳碳基固体酸催化剂,其特征为所述的磺化试剂为浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸或十二烷基苯磺酸。

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