[发明专利]二氢香叶基丙酮和二氢法尼基丙酮的合成方法有效
申请号: | 201410009481.2 | 申请日: | 2014-01-09 |
公开(公告)号: | CN103755538A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 黄升;洪树良;赵新颖 | 申请(专利权)人: | 吉林北沙制药有限公司 |
主分类号: | C07C49/203 | 分类号: | C07C49/203;C07C45/65;C07C31/04;C07C29/00 |
代理公司: | 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 | 代理人: | 赵卫康 |
地址: | 132001 吉林省*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氢香叶基 丙酮 二氢法尼基 合成 方法 | ||
1. 二氢香叶基丙酮的合成方法,其特征在于依次包括步骤:
(1)配料:按重量份称取二氢芳樟醇800-1200份、异丙醇铝 25-35份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯700-820份,备用;
(2)合成:将所述全部二氢芳樟醇与异丙醇铝混合,升温至160-200℃开始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯,滴加完成后继续保温反应1.5-3h合成二氢香叶基丙酮;
(3)副产物回收:将反应时生成的二氧化碳和甲醇气体冷却、分离,回收冷却生成的甲醇液体,并将夹带着甲醇气体和低沸有机杂质气体的二氧化碳气体引入脱羰炉中,其中甲醇气体和低沸有机杂质气体在脱羰炉中经过充分的燃烧生成二氧化碳和水汽,混合气再通过分离,转化为纯度99%以上的二氧化碳气体,引入需要二氧化碳气体的岗位。
2. 根据权利要求1所述的二氢香叶基丙酮的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)按重量份称取二氢芳樟醇1000份、异丙醇铝 28-32份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯 740-780份。
3. 根据权利要求2所述的二氢香叶基丙酮的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)将所述全部二氢芳樟醇与异丙醇铝混合,升温至165-180℃开始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯,滴加完成后继续保温反应1.8-2.5h合成二氢香叶基丙酮。
4. 根据权利要求3所述的二氢香叶基丙酮的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)将所述全部二氢芳樟醇与异丙醇铝混合,升温至170℃开始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯,滴加完成后继续保温反应2h合成二氢香叶基丙酮。
5. 二氢法尼基丙酮的合成方法,其特征在于依次包括步骤:
(1)配料:按重量份称取二氢橙花叔醇800-1200份、异丙醇铝 25-35份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯700-820份,备用;
(2)合成:将所述全部二氢橙花叔醇与异丙醇铝混合,升温至160-200℃开始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯,滴加完成后继续保温反应1.5-3h合成二氢法尼基丙酮;
(3)副产物回收:将反应时生成的二氧化碳和甲醇气体冷却、分离,回收冷却生成的甲醇液体,并将夹带着甲醇气体和低沸有机杂质气体的二氧化碳气体引入脱羰炉中,其中甲醇气体和低沸有机杂质气体在脱羰炉中经过充分的燃烧生成二氧化碳和水汽,混合气再通过分离,转化为纯度99%以上的二氧化碳气体,引入需要二氧化碳气体的岗位。
6. 根据权利要求5所述的二氢法尼基丙酮的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)按重量份称取二氢橙花叔醇1000份、异丙醇铝 28-32份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯 740-780份。
7. 根据权利要求6所述的二氢法尼基丙酮的合成方法,其特征在于: 所述步骤(2)将所述全部二氢橙花叔醇与异丙醇铝混合,升温至165-180℃开始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯,滴加完成后继续保温反应1.8-2.5h合成二氢法尼基丙酮。
8. 根据权利要求7所述的二氢法尼基丙酮的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)将所述全部二氢橙花叔醇与异丙醇铝混合,升温至180℃开始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯,滴加完成后继续保温反应2h合成二氢法尼基丙酮。
9. 根据权利要求4所述的二氢香叶基丙酮或权利要求8所述的二氢法尼基丙酮的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯的滴加时间控制在2-3h。
10. 根据权利要求9所述的二氢香叶基丙酮或二氢法尼基丙酮的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)脱羰炉包括用于混合气燃烧的内室(11)和设置在所述内室(11)外的用于给混合气燃烧供热的外室(12)的曲折回旋型加热盘管(1),所述内室(11)的两端分别设置有混合气进口(111)和混合气出口(112),所述外室(12)的两端分别设置有热油进口(121)和热油出口(122);所述混合气进口(111)管路上设置有旋流式稳焰器(1114);所述混合气进口(111)前设置有电磁控制阀(113),所述电磁控制阀(113)前设置有用于甲醇气体流通的第一三通阀(1111)和用于氧气流通的且与所述第一三通阀(1111)相通的第二三通阀(1112),所述第一三通阀(1111)前设置有用于防止气体燃烧的气体阻燃器(1115)。
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