[发明专利]二氢香叶基丙酮和二氢法尼基丙酮的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种卡罗尔反应，尤其涉及一种二氢香叶基丙酮和/或二氢法尼基丙酮的合成方法。

背景技术

二氢香叶基丙酮是非常重要的医药及化工中间体，可以配制香叶油和食用香精等，广泛应用于香精香料领域，更重要的是二氢香叶基丙酮和二氢法尼基丙酮是合成维生素E侧链异植物醇的重要中间体,维生素E自从被发现以来，被广泛应用于医药、保健药、饲料添加剂和食品添加剂等领域，因其具有提高人体和动物机体自身免疫力和促进新陈代谢等作用，同时具有延长衰老等功效，因此，二氢香叶基丙酮和二氢法尼基丙酮的合成技术备受人们的关注。

CN1894190A(2007-1-10)公开了一种四氢香叶基丙酮的生产方法，然而并未涉及二氢香叶基丙酮或二氢法尼基丙酮的合成方法。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种反应收率和纯度提高且生产环保的二氢香叶基丙酮的合成方法。

本发明的目的之二是提供一种反应收率和纯度提高且生产环保的二氢法尼基丙酮的合成方法。

本发明的第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

二氢香叶基丙酮的合成方法，其依次包括步骤：

（1） 配料：按重量份称取二氢芳樟醇800-1200份、异丙醇铝 25-35份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯700-820份，备用；

（2） 合成：将所述全部二氢芳樟醇与异丙醇铝混合，升温至160-200℃开始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后继续保温反应1.5-3h合成二氢香叶基丙酮；

（3） 副产物回收：将反应时生成的二氧化碳和甲醇气体冷却、分离，回收冷却生成的甲醇液体，并将夹带着甲醇气体和低沸有机杂质气体的二氧化碳气体引入脱羰炉中，其中甲醇气体和低沸有机杂质气体在脱羰炉中经过充分的燃烧生成二氧化碳和水汽，混合气再通过分离，转化为纯度99%以上的二氧化碳气体，引入需要二氧化碳气体的岗位。

本发明的化学反应方程式如下：

本发明的优点是：

1. 二氢芳樟醇与乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯作为卡罗尔反应原料，特别选用异丙醇铝作为催化剂，通过特定含量的配比和反应加料顺序、温度的控制，经过脱羧反应得到高反应收率和高纯度的二氢香叶基丙酮；

2. 副产物甲醇可以得到充分回收，避免对环境造成污染，生产节能环保，同时又降低了生产成本；

3. 副产物回收中，夹带着少量甲醇气体和低沸有机杂质气体的二氧化碳气体进入脱碳炉燃烧产生的热能可重新供给合成时的脱羧反应使用，实现热循环利用；

4. 副产物回收时收集的二氧化碳纯度较高，可以直接供给需要的岗位，减少了对大气的排放，生产节能环保，同时又降低了生产成本。

作为优选，所述步骤（1）按重量份称取二氢芳樟醇1000份、异丙醇铝 28-32份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯 740-780份。

作为优选，所述步骤（2）将所述全部二氢芳樟醇与异丙醇铝混合，升温至165-180℃开始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后继续保温反应1.8-2.5h合成二氢香叶基丙酮。

更优选地，所述步骤（2）将所述全部二氢芳樟醇与异丙醇铝混合，升温至170℃开始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后继续保温反应2h合成二氢香叶基丙酮。

作为优选，所述步骤（2）乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯的滴加时间控制在2-3h。

作为优选，所述步骤（3）脱羰炉包括用于混合气燃烧的内室和设置在所述内室外的用于给混合气燃烧供热的外室的曲折回旋型加热盘管，所述内室的两端分别设置有混合气进口和混合气出口，所述外室的两端分别设置有热油进口和热油出口；所述混合气进口管路上设置有旋流式稳焰器；所述混合气进口前设置有电磁控制阀，所述电磁控制阀前设置有用于甲醇气体流通的第一三通阀和用于氧气流通的且与所述第一三通阀相通的第二三通阀，所述第一三通阀前设置有用于防止气体燃烧的气体阻燃器。

本发明的优点是：加气体阻燃器可以防止气体燃烧导致整个反应体系燃烧造成安全事故；通过三通阀和电磁控制阀等不同阀路的设置，调节氧气和甲醇的流入和流量，并在混合气燃烧的内室入口设置旋流式稳焰器以充分燃烧甲醇，同时通过热油在外室的流通对燃烧时的混合气供热，使甲醇燃烧回收二氧化碳的效率最高。 

 

本发明的第二技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

二氢法尼基丙酮的合成方法，其依次包括步骤：