[发明专利]一种硼/碳热还原法低温制备硼化铪粉体的方法

权利要求书

1.一种硼/碳热还原法低温制备硼化铪粉体的方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）、将氧化铪和碳化硼放入器皿中，添加无水乙醇或去离子水，球磨或搅拌混合2～24h，其中氧化铪溶液的浓度为0.3～3mol/L，碳化硼溶液的浓度为0.3～3mol/L；将混匀后的混合物移至装有无水乙醇或去离子水的器皿中，超声分散0.5～4h；

（2）、将碳源溶于溶剂中，然后倒入到步骤（1）得到的混合悬浮液中，之后加热、搅拌，得到混合均匀的反应物；

（3）、将步骤（2）得到的反应物装入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入流动氩气保护的热处理炉或真空炉内进行加热，然后随炉冷却至室温，再经研磨得到HfB₂粉体，得到的粉体的粒径为100～500nm。

2.根据权利要求1所述的一种硼/碳热还原法低温制备硼化铪粉体的方法，其特征在于：所述步骤（1）中将氧化铪和碳化硼放入球磨罐中，添加无水乙醇或去离子水，加入氧化锆球磨介质，球磨混合2～24h。

3.根据权利要求1所述的一种硼/碳热还原法低温制备硼化铪粉体的方法，其特征在于：所述步骤（2）中碳源溶液的浓度为0.1～2mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种硼/碳热还原法低温制备硼化铪粉体的方法，其特征在于：所述步骤（2）碳源中碳的摩尔量与步骤（1）中氧化铪的摩尔量之比为3～6:1。

5.根据权利要求1～4中任一权利要求所述的一种硼/碳热还原法低温制备硼化铪粉体的方法，其特征在于：所述碳源为蔗糖，溶剂为水。

6.根据权利要求1～4中任一权利要求所述的一种硼/碳热还原法低温制备硼化铪粉体的方法，其特征在于：所述碳源为环氧树脂、酚醛树脂或沥青，溶剂为乙二醇、正己烷或环己烷。

7.根据权利要求1所述的一种硼/碳热还原法低温制备硼化铪粉体的方法，其特征在于：所述步骤（2）中加热温度为100～250℃，加热时间为0.5～8h；搅拌方式为磁力搅拌。

8.根据权利要求1所述的一种硼/碳热还原法低温制备硼化铪粉体的方法，其特征在于：所述步骤（3）中加热程序为以10℃/min的升温速率加热至1200～1600℃，保温0.5～2h；所述热处理炉内为流动Ar或真空。

9.根据权利要求1所述的一种硼/碳热还原法低温制备硼化铪粉体的方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化铪的纯度≥99.9wt.%，粒径≤100nm，碳化硼的纯度≥95.0wt.%，粒径≤2μm。