[发明专利]短亭山麦冬新鲁斯可型甾体皂苷新化合物及制备鉴定无效
申请号: | 201410010964.4 | 申请日: | 2014-01-09 |
公开(公告)号: | CN103694308A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 余伯阳;李永伟;戚进;黄桢 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;G01N30/02;G01N30/90 |
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地址: | 211198 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 短亭山 麦冬 新鲁斯可型甾体 皂苷 化合物 制备 鉴定 | ||
1.一种从短亭山麦冬地下部位中分离得到的短亭山麦冬新鲁斯可型甾体皂苷新化合物的分离鉴定及制备,化学名称为:neoruscogenin1-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)-β-D-xylopyranoside。化学结构式为:
2.根据权利要求1所述的从短亭山麦冬中分离的新化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取粉碎的短葶山麦冬地下部位,加入一定体积的乙醇,搅匀,回流提取,过滤,合并滤液,减压回收乙醇,备用。
(2)将药液直接进行预处理过的大孔树脂吸附,并用水,乙醇洗脱除杂和洗脱,收集合并洗脱液,减压回收乙醇,备用。
(3)将(2)中所得药液依次用乙酸乙酯、正丁醇反复多次萃取,将萃取液分别浓缩至浸膏,分别获得乙酸乙酯、正丁醇萃取物。
(4)将正丁醇萃取物进行硅胶柱色谱分离,用氯仿-甲醇进行梯度洗脱,收集洗脱液,用薄层色谱进行检测,显色,合并相同部分,浓缩至干,备用。
(5)将硅胶柱层析I2至I8部分分别用凝胶Sephadex LH-20进行柱层析,用氯仿-甲醇进行洗脱除杂,分别收集所得洗脱液,减压回收浓缩至干得II2至II8,备用。
(6)将II3部分以MCI为填料,用中压液相色谱仪进行纯化,得上述新化合物。
3.如权利要求2所述化新合物的分离方法,其特征在于该该方法为:步骤(1)中,提取用的乙醇为6-10倍体积的50-70%的乙醇,回流提取为2次,每次1小时。
4.权利要求2所述化新合物的分离方法,其特征在于该方法为:步骤(2)中,所用大孔树脂为D101型,除杂乙醇浓度为20%-30%,所得合并液为50%-70%洗脱部分。
5.权利要求2所述化新合物的分离方法,其特征在于该方法为:步骤(3)中,其所用的乙酸乙酯和溶剂比例为1∶1、正丁醇与溶剂比例为1∶1。
6.权利要求2所述化新合物的分离方法,其特征在于该方法为:步骤(4)中,其所用的氯仿-甲醇体积比为10∶1,9∶1,8∶2,7∶3,6∶4,5∶5,4∶6,3∶7,2∶8的洗脱溶剂进行梯度洗脱,并分别收集各洗脱部分。
7.权利要求2所述化新合物的分离方法,其特征在于该方法为:步骤(5)中,其所用的氯仿-甲醇梯度洗脱体积比为1∶1的混合溶剂,并分别收集各洗脱部分。
8.权利要求2所述化新合物的分离方法,其特征在于该方法为:步骤(6)中,其II3以甲醇-水为流动相,梯度洗脱条件如下:0到10分钟,甲醇-水为流动相中,甲醇体积浓度为60%,水的浓度为40%;以另外的10分钟内,甲醇的浓度匀速变为70%,水的浓度为30%;再于另外的10分钟内,甲醇的浓度匀速变为80%,水的浓度为20%,得纯度为98%以上的该新化合物。
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