[发明专利]采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于磁控溅射法制备薄膜技术领域，具体涉及一种采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法。

背景技术

磁控溅射法具有低温、低损伤及成膜致密、表面平整、薄膜成分均匀、可制备薄膜种类繁多及成本低等优点，广泛用于各种金属、化合物薄膜及多层膜器件的研制。

现有技术中，制备金属氧化物薄膜主要采用金属靶。但是，一方面高纯金属靶的成本较高；另一方面，磁控靶表面被溅射的程度不均匀，被离子优先溅射的部分会提前耗尽，导致整个靶无法继续使用，靶材不均匀的损耗对于成本较高的金属靶来讲，造成了更严重的浪费，进一步提高了生产成本。氧化物更容易获得高纯度，因此氧化物陶瓷靶的成本相对较低。但是氧化物对溅射来说起到保护膜的作用，因而，与相应的金属靶相比，用氧化物陶瓷靶为溅射源制备氧化物时，溅射产额会降低甚至急速下降(薄膜技术与薄膜材料，清华大学出版社，田民波编著)。例如，用磁控溅射方法，以MgO陶瓷靶为溅射源，以高纯氩气及高纯氧气为溅射及反应气体，就很难得到氧化镁薄膜。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中采用金属靶制备金属氧化物薄膜的制备成本高、溅射不均匀，采用氧化物陶瓷靶制备氧化物薄膜时，沉积速率低的技术问题，提供一种采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法。

本发明的采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法，包括以下步骤：

(1)将氧化物陶瓷靶置于磁控溅射室；

(2)将衬底放入磁控溅射室，抽真空；

(3)向磁控溅射室内通入混合气体，调节磁控溅射室压力；

所述混合气体为氩气和氢气的混合气体，氩气、氢气和氧气的混合气体，氩气、氢气和氮气的混合气体中的一种，混合气体中氢气占的比例为20％以内；

(4)清洗衬底；

(5)将衬底温度稳定到20-800℃，调节溅射压力，维持溅射功率为50-500W，沉积氧化物薄膜。

进一步的，还包括步骤(6)，将得到的氧化物薄膜进行退火处理。

进一步的，所述步骤(1)中，所述氧化物陶瓷靶为MgO陶瓷靶、Ga₂O₃陶瓷靶、Al₂O₃陶瓷靶或者SiO₂陶瓷靶。

进一步的，所述步骤(2)中，将背底真空抽至至少为1×10^-4Pa。

进一步的，所述步骤(3)中，调节磁控溅射室的压力为0.3-7.0Pa。

进一步的，所述步骤(4)中，清洗衬底的过程为：将衬底温度升至400-700℃，打开偏压电源，将偏压调到50-200W，利用反溅射清洗衬底，去除衬底表面残留的杂质。

进一步的，所述步骤(5)中，衬底温度稳定到300-800℃。

进一步的，所述步骤(5)中，溅射功率为50-150W。

进一步的，所述步骤(5)中，沉积时间为20-120min。

进一步的，所述步骤(5)中，溅射压力与步骤(3)的磁控溅射室压力相同。

本发明的有益效果：

(1)本发明采用射频磁控溅射设备(RF magnetron sputtering)溅射难溅射的氧化物陶瓷靶，采用以氩气为主要溅射气体，以氢气或者氢气和氧气一起作为辅助溅射气体，通过选择合适的气体比例、溅射功率、磁控溅射室压力等参数，通过氢气的还原作用对氧化物靶表面还原，提高溅射效率，结合后期退火处理，沉积高质量氧化物薄膜，生长速率显著提高，并且表面平整，重复性好；

(2)由于氧化物更容易获得高纯度，这使本发明的生产成本与相应纯度的金属靶比会大大降低；

(3)本发明适用于溅射难溅射氧化物陶瓷靶，尤其适用于原子间键能较大的氧化物陶瓷靶的溅射，制备氧化物薄膜，也适用于磁隧穿结制备氧化物薄膜。

附图说明

图1为实施例1制备的MgO薄膜的XRD谱图；

图2为实施例12制备的Ga₂O₃薄膜的XRD谱图。

具体实施方式

采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法，包括以下步骤：

(1)将氧化物陶瓷靶置于磁控溅射室中；