[发明专利]一种高效绿色的吡蚜酮制备方法

权利要求书

1.一种高效绿色的吡蚜酮制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)乙酰肼的制备：以乙酸甲酯为原料，在30～50℃下滴加水合肼，控制滴加时间为1～3h，滴加结束后在40～80℃下保温3～6h，反应结束后制得乙酰肼，回收副产物甲醇作为后续步骤中的溶剂使用；

(2)噁二唑酮的制备：以乙酸乙酯作为溶剂投入到反应容器中，搅拌条件下，加入步骤(1)制得的乙酰肼，冷冻降温至0℃以下，加入碳酸氢钠，密封反应容器，向反应容器中通入光气，反应12～18h，反应结束后得到噁二唑酮；

(3)唑丙酮的制备：以丙酮为溶剂投入到反应容器中，搅拌条件下，加入步骤(2)制得的噁二唑酮，升温至40～50℃后投入碳酸钾，向反应容器中滴加氯丙酮，滴加时间2～4小时，滴加结束后保温7～9小时，反应结束冷却至室温，经浓缩、结晶后得到唑丙酮；

(4)乙酰氨基三嗪酮的制备：以甲醇为溶剂投入到反应容器中，搅拌条件下，加入步骤(3)制得的唑丙酮，将水合肼缓慢滴加到反应容器中，滴加时间2～4小时，滴加结束后在40～90℃条件下回流保温9～11小时，反应结束后冷却至室温，经浓缩、结晶后得到乙酰氨基三嗪酮；

(5)吡蚜酮粗品的制备：将步骤(4)制得的乙酰氨基三嗪酮溶于甲醇溶剂中，加入催化剂，滴加饱和氯化氢甲醇溶液，控制滴加温度在30～70℃，滴加时间1～3h，滴加完毕后在40～70℃下保温2～4h，调节pH值至6～9，然后滴加烟醛，控制滴加温度在40～90℃，滴加时间1～3h，滴加完毕后保持温度在60～90℃，反应6～12h制得吡蚜酮粗品，回收副产物乙酸甲酯，作为步骤(1)中的原料使用；

(6)将步骤(5)中获得的吡蚜酮粗品经结晶、离心、干燥后得到吡蚜酮。

2.根据权利要求1所述的高效绿色的吡蚜酮制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，水合肼与乙酸甲酯的摩尔比为1∶1.1～1∶1.4。

3.根据权利要求1所述的高效绿色的吡蚜酮制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，乙酰肼和碳酸氢钠的摩尔比为1∶1～1∶1.4，通入光气的流速为10m³/h～20m³/h。

4.根据权利要求1所述的高效绿色的吡蚜酮制备方法，其特征在于，在步骤(3)或(4)或(6)中，结晶温度为0～-5℃。

5.根据权利要求1所述的高效绿色的吡蚜酮制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，噁二唑酮、碳酸钾和氯丙酮反应摩尔比为1∶1∶1～1∶1.3∶1.3。

6.根据权利要求1所述的高效绿色的吡蚜酮制备方法，其特征在于，步骤(4)中，唑丙酮与水合肼的反应摩尔比为1∶1～1∶1.4。

7.根据权利要求1所述的高效绿色的吡蚜酮制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，乙酰氨基三嗪酮与氯化氢、烟醛的摩尔比为1∶1.1∶1.1～1∶1.3∶1.3。

8.根据权利要求1所述的高效绿色的吡蚜酮制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，乙酰氨基三嗪酮与催化剂的摩尔比为1∶0.03～1∶0.06。

9.根据权利要求1或8所述的高效绿色的吡蚜酮制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述催化剂为98wt％的浓硫酸。