[发明专利]一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3 粉体的方法有效

专利信息
申请号: 201410014656.9 申请日: 2014-01-13
公开(公告)号: CN103833082A 公开(公告)日: 2014-06-04
发明(设计)人: 王卓;文永飞;李海娟;李鹏超;金朝萌;李德辉 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01G49/00 分类号: C01G49/00;B82Y40/00
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 蔡和平
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 共沉淀 法制 纳米 ba fe sub 0.5 nb 方法
【权利要求书】:

1.一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法,其特征在于,包括如下步骤,

(1)将摩尔比为1:(6-10)的Nb2O5与KOH混合均匀,在360-400℃煅烧后,将煅烧产物溶于水中,过滤不溶物得到澄清溶液备用;

(2)将澄清溶液用硝酸滴定至pH值为6~7,将产生的沉淀物加草酸溶解,形成Nb5+前驱体溶液;

(3)在Nb5+前驱体溶液中滴加5~10滴的双氧水,滴加过程中对Nb5+前驱体溶液进行搅拌,然后在搅拌下依次加入Fe(NO3)3·9H2O和Ba(NO3)2充分混合均匀后得到混合溶液,混合溶液中Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Nb5+离子的摩尔比为2:1:1;

(4)用NH3·H2O溶液滴定混合溶液并搅拌,直至混合溶液的pH值达到8~10产生沉淀;

(5)将沉淀洗涤后烘干,在900-1000℃下煅烧,获得纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体。

2.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,煅烧时间为煅烧1.5-2.5h;煅烧产物溶于水时,进行加热搅拌0.5-1h,加热搅拌温度为40~50℃。

3.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,硝酸滴定速率为0.5~1mL/min。

4.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,产生的沉淀物先用水离心洗涤后,再加草酸溶解,洗涤次数为8~12遍。

5.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法,其特征在于,所述的步骤(2)还包括标定Nb5+前驱体溶液的步骤。

6.根据权利要求5所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法,其特征在于,所述的标定采用重量法,至少量取两份等量的Nb5+前驱体溶液,分别在同条件下烘干、煅烧后称量重量,实现重量法标定。

7.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,双氧水的浓度为30%。

8.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,混合均匀时,搅拌时间为0.5-1h。

9.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,NH3·H2O溶液的滴定速率为0.5~1mL/min;所述的沉淀呈棕褐色。

10.根据权利要求1所述的一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,烘干温度为100-120℃,煅烧时间为1.5-2h。

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