[发明专利]一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3 粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于湿化学法制备粉体技术领域，具体是一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉体的方法。 

背景技术

Ba(Fe_0.5Nb_0.5)O₃是一种弛豫铁电体材料，由于具有极高的介电常数以及良好的温度稳定性和频率稳定性，在电子元器件的小型化、微型化、集成化以及储能材料领域有着潜在的应用价值。 

目前大多数Ba(Fe_0.5Nb_0.5)O₃材料都采用传统固相法制备，但固相法制备的陶瓷往往有着大的晶粒尺寸、长的球磨周期、高的煅烧温度和低的可烧结性等缺陷，限制了陶瓷性能的提高。一些学者采用sol-gel法制备了Ba(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉体及陶瓷，如Chao-Yu Chung等人以Ba(NO₃)₂、Ba(NO₃)₃·9H₂O、NbCl₅为原料保温5h后合成了纳米Ba(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉体，但所使用的铌源（NbCl₅）比较昂贵，无法实现工业化大规模生产。 

发明内容

本发明解决的问题在于提供一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉体的方法，其所需原料廉价，粉体粒径小，工艺简单，利于大规模生产。 

本发明是通过以下技术方案来实现： 

一种共沉淀法制备纳米Ba(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉体的方法，包括如下步骤， 

（1）将摩尔比为1:(6-10)的Nb₂O₅与KOH混合均匀，在360-400℃煅烧后，将煅烧产物溶于水中，过滤不溶物得到澄清溶液备用； 

（2）将澄清溶液用硝酸滴定至pH值为6～7，将产生的沉淀物加草酸溶解，形成Nb⁵⁺前驱体溶液； 

（3）在Nb⁵⁺前驱体溶液中滴加5～10滴的双氧水，滴加过程中对Nb⁵⁺ 前驱体溶液进行搅拌，然后在搅拌下依次加入Fe(NO₃)₃·9H₂O和Ba(NO₃)₂充分混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中Ba(NO₃)₂、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Nb⁵⁺离子的摩尔比为2:1:1； 

（4）用NH₃·H₂O溶液滴定混合溶液并搅拌，直至混合溶液的pH值达到8～10产生沉淀； 

（5）将沉淀洗涤后烘干，在900-1000℃下煅烧，获得纳米Ba(Fe_0.5Nb_0.5)O₃粉体。 

优选的，步骤（1）中，煅烧时间为煅烧1.5-2.5h；煅烧产物溶于水时，进行加热搅拌0.5-1h，加热搅拌温度为40～50℃。 

优选的，步骤（2）中，硝酸滴定速率为0.5～1mL/min；产生的沉淀物先用水离心洗涤后，再加草酸溶解，洗涤次数为8～12遍。 

优选的，步骤（2）还包括标定Nb⁵⁺前驱体溶液的步骤，所述的标定采用重量法，至少量取两份等量的Nb⁵⁺前驱体溶液，分别在同条件下烘干、煅烧后称量重量，实现重量法标定。 

优选的，步骤（3）中，双氧水的浓度为30％；混合均匀时，搅拌时间为0.5-1h。 

优选的，步骤（4）中，NH₃·H₂O溶液的滴定速率为0.5～1mL/min；所述的沉淀呈棕褐色。 

优选的，步骤（5）中，烘干温度为100-120℃，煅烧时间为1.5-2h。 

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：