[发明专利]一种肟菌酯的制备方法有效

申请号：	201410017449.9	申请日：	2014-01-15
公开（公告）号：	CN103787916A	公开（公告）日：	2014-05-14
发明（设计）人：	王建刚;韦能春;王鹏;王宗;苑敬林;曹同波;刘建成;李永红	申请（专利权）人：	京博农化科技股份有限公司
主分类号：	C07C251/60	分类号：	C07C251/60;C07C249/12
代理公司：	济南舜源专利事务所有限公司 37205	代理人：	苗峻
地址：	256505 ***	国省代码：	山东;37
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摘要：
搜索关键词：	一种肟菌酯制备方法
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【权利要求书】：

1.一种肟菌酯的制备方法，以间三氟甲基苯乙酮肟与(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟为原料，其特征在于：将原料加入以无机碱溶液与有机溶剂组成的非均相体系中，再加入催化剂进行醚化反应，反应完毕，直接进行分液操作分出的有机相，减压，重结晶，过滤，干燥得白色或类白色固体，即肟菌酯；

所述催化剂为季铵盐相转移催化剂；

所述有机溶剂为与水不相溶的有机溶剂。

2.根据权利要求1所述的肟菌酯的制备方法，其特征在于：具体操作步骤包括：

（1）醚化：在反应容器内加入间三氟甲基苯乙酮肟、无机碱溶液、有机溶剂和催化剂，加热，搅拌反应30min后，再加入(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟与有机溶剂的混合液进行醚化反应，气相色谱法检测直到间三氟甲基苯乙酮肟的残留小于1%时停止反应；

（2）后处理：将步骤（1）所得反应液静置分层，分出有机相，然后将有机相减压脱除溶剂，重结晶，再经过滤、干燥得白色或类白色固体，即肟菌酯；

所述催化剂为四丁基溴化铵或四丁基氯化铵中的一种；

所述有机溶剂为甲苯或二氯甲烷或二氯乙烷的一种；

所述无机碱溶液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液或碳酸钾溶液或碳酸钠溶液中的一种；

所述间三氟甲基苯乙酮肟：(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟：无机碱溶液的摩尔比为1：1.0-1.2：1.0-1.4；

所述间三氟甲基苯乙酮肟：有机溶剂：催化剂的重量比为1：3.0-6.0：0.04-0.06。

3.根据权利要求1或2所述的肟菌酯的制备方法，其特征在于：所述无机碱溶液的质量分数为30%～50%。

4.根据权利要求3所述的肟菌酯的制备方法，其特征在于：所述无机碱溶液为氢氧化钾溶液。