[发明专利]贝壳杉烷型二萜的分离纯化方法无效
| 申请号： | 201410018283.2 | 申请日： | 2014-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN103724186A | 公开（公告）日： | 2014-04-16 |
| 发明（设计）人： | 牟伯中;杨世忠;吕应年 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C07C62/38 | 分类号： | C07C62/38;C07C51/47 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 杨元焱 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 贝壳 杉烷型二萜 分离 纯化 方法 | ||
1.一种贝壳杉烷型二萜的分离纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、用无水乙醇溶解总二萜混合物粗品，得到溶解液；
B、将步骤A的溶解液加入大孔树脂柱，利用不同浓度的乙醇梯度洗脱；
C、识别收集含目标物的洗脱液，减压浓缩干燥，得到11α-羟基-15-氧-16-烯-对映贝壳杉烷-19-酸粗品；
D、将步骤C所得11α-羟基-15-氧-16-烯-对映贝壳杉烷-19-酸粗品用混合有机溶剂溶解，得到溶解液；
E、将步骤D的溶解液加入硅胶柱，利用混合有机溶剂阶段洗脱；
F、识别收集含目标物的洗脱液，减压蒸馏得到高纯度的11α-羟基-15-氧-16-烯-对映贝壳杉烷-19-酸。
2.如权利要求1所述的贝壳杉烷型二萜的分离纯化方法，其特征在于：步骤A中所述溶解液用水调节到其中的乙醇浓度为30％。
3.如权利要求1所述的贝壳杉烷型二萜的分离纯化方法，其特征在于：步骤B中所述大孔树脂为D101型树脂，所述不同浓度的乙醇的浓度分别为35％、45％、55％和65％，洗脱液用量为6倍柱体积。
4.如权利要求1所述的贝壳杉烷型二萜的分离纯化方法，其特征在于：步骤C中所述含目标物的洗脱液是用浓度为45％的乙醇洗脱的洗脱液，减压浓缩干燥的温度小于60℃。
5.如权利要求1所述的贝壳杉烷型二萜的分离纯化方法，其特征在于；步骤D中所述混合有机溶剂为石油醚与丙酮的混合物，石油醚与丙酮的体积比为10∶1。
6.如权利要求1所述的贝壳杉烷型二萜的分离纯化方法，其特征在于：步骤E中所述混合有机溶剂为石油醚、丙酮与醋酸的混合物，石油醚、丙酮与醋酸的体积比为7∶3∶0.1，洗脱液用量为20倍柱体积。
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