[发明专利]一种半乳糖基葡聚糖衍生物的制备方法有效
申请号: | 201410019437.X | 申请日: | 2014-01-16 |
公开(公告)号: | CN103804512A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 何建平;周静;邓明宇;彭树华;王克;尹恒;朱明山;何俊;巩沛鑫 | 申请(专利权)人: | 昆山京昆油田化学科技开发公司 |
主分类号: | C08B37/02 | 分类号: | C08B37/02;A61K47/36 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
地址: | 215300 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 半乳糖 聚糖 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种半乳糖基葡聚糖衍生物的制备方法,包括如下步骤:
(a)在离子液体中加入半乳糖和葡聚糖,加热溶解,获得初始溶液;
(b)向步骤(a)所得初始溶液中加入二氯亚砜,加热,获得所述半乳糖基葡聚糖衍生物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述半乳糖和葡聚糖的质量比为0.1-10:1;
优选地,所述半乳糖和葡聚糖的总量与离子液体的质量比为0.01-1:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述加热的温度为30-90℃,加热的时间为1-10h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述二氯亚砜与半乳糖和葡聚糖的总量的摩尔比为0.1-5:1;
优选地,步骤(b)中所述反应的温度为30-90℃,反应的时间为30-200min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述离子液体的阳离子为咪唑阳离子、三唑阳离子、吡咯烷阳离子、唑烷阳离子、吡啶阳离子、哌啶阳离子、吗啉阳离子、季铵阳离子、季鏻阳离子、胍类阳离子或锍盐阳离子中的1种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述离子液体的阴离子为Cl-、Br-、ZnCl3-、SnCl3-、OH-、BF4-、NO3-、CH3COO-、PF6-、HSO42-、SO42、Al2Cl7-、Al3Cl10-、Fe2Cl7-或Cu2Cl3-中的1种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的离子液体为氯化咪唑类离子液体,优选为氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)在离子液体中加入半乳糖和葡聚糖,30-90℃下加热溶解1-10h,获得初始溶液;其中半乳糖和葡聚糖的质量比为0.1-10:1;所述半乳糖和葡聚糖的总量与离子液体的质量比为0.01-1:1;
(b)向步骤(a)所得初始溶液中加入二氯亚砜,二氯亚砜与半乳糖和葡聚糖的总量的摩尔比为0.1-5:1,30-90℃下加热反应30-200min,获得所述半乳糖基葡聚糖衍生物。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:
(c)依次用乙醇、乙醇溶液洗涤反应产物;
(d)真空干燥洗涤后产物。
10.根据权利要9所述的制备方法,其特征在于,步骤(c)中所述的依次用乙醇洗涤过程为:用乙醇洗涤所述反应产物,并用4000r/min离心15min,重复两次;用4:1乙醇水溶液洗涤所述反应产物,并用4000r/min离心15min,重复两次;用1:1乙醇水溶液洗涤所述反应产物,并用4000r/min离心15min,重复两次;
优选地,所述干燥的温度为60-95℃,优选为80℃;
优选地,所述干燥的时间为1h以上,优选为3h。
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