[发明专利]一种牛磺胆酸的合成方法有效

专利信息
申请号: 201410019924.6 申请日: 2014-01-16
公开(公告)号: CN103755764A 公开(公告)日: 2014-04-30
发明(设计)人: 黄文军;张和平;刘杰;刘骅;曾湘华;梁待亮;沈惠宾;周海香;阮宇峰;王明宗 申请(专利权)人: 中山百灵生物技术有限公司
主分类号: C07J41/00 分类号: C07J41/00
代理公司: 中山市铭洋专利商标事务所(普通合伙) 44286 代理人: 吴剑锋
地址: 528437 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 种牛 胆酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种牛磺胆酸的合成方法,其特征在于包括以下步骤:

A、将胆酸和丙酮混合搅拌降温至-10~30℃,加入有机碱,搅拌均匀后,在30℃以下滴加氯甲酸乙酯,滴加完毕,反应1~3h,过滤得滤液;

B、将步骤A中的滤液加入到由牛磺酸与水组成的溶液中,用有机碱调节pH至7~11,然后在20~30℃反应3~5h,反应完毕后,过滤得滤液;

C、用10~30%盐酸调节步骤B中的滤液pH至1以下,40~65℃真空浓缩至干,加入甲醇升温溶解,加入丙酮搅拌均匀,降温至-5~0℃结晶,结晶完毕过滤,滤饼用丙酮洗涤抽干,真空干燥。

2.根据权利要求1所述的一种牛磺胆酸的合成方法,其特征在于所述的有机碱为三乙胺、二乙胺、叔丁胺、甲胺中的一种或两种以上的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种牛磺胆酸的合成方法,其特征在于步骤A中胆酸与丙酮、氯甲酸乙酯的用量比为:m(胆酸):v(丙酮):v(有机碱):v(氯甲酸乙酯)=1kg:5-15L:0.25-0.75L:0.18-0.53L。

4.根据权利要求3所述的一种牛磺胆酸的合成方法,其特征在于所述胆酸与丙酮、氯甲酸乙酯的用量比为:m(胆酸):v(丙酮):v(有机碱):v(氯甲酸乙酯)=1kg:10L:0.5L:0.35L。

5.根据权利要求1所述的一种牛磺胆酸的合成方法,其特征在于所述牛磺酸与水的用量比为m(牛磺酸):v(水)=6.86kg:40ml。

6.根据权利要求1所述的一种牛磺胆酸的合成方法,其特征在于步骤C中降温至-5~0℃后结晶48小时,结晶完毕。

7.根据权利要求1所述的一种牛磺胆酸的合成方法,其特征在于步骤C中经丙酮洗涤并抽干后的滤饼70℃真空干燥5h。

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