[发明专利]一种超轻、疏水、高吸油率的纳米纤丝化纤维素气凝胶的制备方法有效
申请号: | 201410024893.3 | 申请日: | 2014-01-20 |
公开(公告)号: | CN103756006A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 李坚;万才超;孙庆丰;卢芸;高丽坤;甘文涛 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | C08J9/36 | 分类号: | C08J9/36;C08J9/28;C08J3/075;C08L1/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 高吸油率 纳米 纤丝 化纤 维素气 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种超轻、疏水、高吸油率的纳米纤丝化纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于一种超轻、疏水、高吸油率的纳米纤丝化纤维素气凝胶的制备方法是按照以下步骤进行的:
一、制备纤维素水溶液:按质量份数称取1份~100份的纤维素和100份~10000份的水;将1份~100份的纤维素加入到100份~10000份的水中,搅拌均匀,得到纤维素水溶液;
二、制备纳米纤丝化纤维素水分散液:①、将纤维素水溶液放入温度为-100℃~100℃和输出功率为10W~1000W的超声细胞破碎机中;②、在温度为-100℃~100℃和输出功率为10W~1000W的超声细胞破碎机中超声处理0.01s~60s后,暂停超声处理0.01s~60s;③、以步骤二②为一个循环过程,以超声处理时间与暂停超声处理时间为总工作时间,步骤二②循环进行至总工作时间为1min~1000min,得到纳米纤丝化纤维素水分散液;
三、制备浓凝胶状的纳米纤丝化纤维素分散液:取纳米纤丝化纤维素水分散液的上清液,依次采用去离子水、无水乙醇和叔丁醇对上清液进行置换,得到浓凝胶状的纳米纤丝化纤维素分散液;
四、冻结并干燥:在温度为-100℃~-1℃下,将浓凝胶状的纳米纤丝化纤维素分散液冻结,得到冻结的纳米纤丝化纤维素凝胶,然后将冻结的纳米纤丝化纤维素凝胶干燥,得到超轻的纳米纤丝化纤维素气凝胶;
五、疏水改性:将超轻的纳米纤丝化纤维素气凝胶置于玻璃干燥器中,滴入疏水改性剂,在温度为-100℃~500℃下处理1h~100h,即得到超轻、疏水、高吸油率的纳米纤丝化纤维素气凝胶;
所述的超轻的纳米纤丝化纤维素气凝胶的质量与疏水改性剂的体积比为1g:(1mL~1000mL)。
2.根据权利要求1所述的一种超轻、疏水、高吸油率的纳米纤丝化纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于步骤一中所述的纤维素以椰壳、棉花、滤纸、竹纤维、纸浆、木材或秸秆为原料通过化学法提纯得到的。
3.根据权利要求1所述的一种超轻、疏水、高吸油率的纳米纤丝化纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于步骤一中所述的水为蒸馏水、去离子水或超纯水。
4.根据权利要求1所述的一种超轻、疏水、高吸油率的纳米纤丝化纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于步骤三中所述的置换具体方法为:先用去离子水置换,置换时间为1h~24h,置换次数为1次~100次,然后用无水乙醇置换,置换时间为1h~24h,置换次数为1次~100次,最后用叔丁醇置换,置换时间为1h~24h,置换次数为1次~100次。
5.根据权利要求1所述的一种超轻、疏水、高吸油率的纳米纤丝化纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于步骤四中所述的干燥为临界点干燥、冷冻干燥或超临界干燥。
6.根据权利要求1所述的一种超轻、疏水、高吸油率的纳米纤丝化纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于步骤五中所述的疏水改性剂为聚四氟乙烯、聚苯乙烯-b-聚二甲基硅氧烷、低密度聚乙烯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、七氟丙烯酸酯、六甲基二硅胺烷、三甲基氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、甲基丙烯酸甲酯或含氟甲基丙烯酸酯。
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