[发明专利]一种超轻、疏水、高吸油率的纳米纤丝化纤维素气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纤维素气凝胶的制备方法。

背景技术

石油泄漏给我们的生态环境带来了沉重的灾难。石油流入大海中，其本身含有的一些有毒物质流入生物链，其毒害作用从低等的藻类到高等的动植物无一幸免。且石油泄漏也对地下水、海洋生物、海水环境等造成不可估量的危害。目前，比较受人们青睐的处理石油泄漏的方法是采用某种特殊的、低廉的、高吸附性的、疏水亲油的吸附材料从油水混合物中吸取石油并通过简单的机械挤压得到较纯净的石油，实现油水分离。纤维素气凝胶作为新生的第三代气凝胶，兼具了硅气凝胶和聚合物基气凝胶的高孔隙率、高比表面积、低声速、低光折射率、低介电常数和低热传导系数等优良性质，同时融入了自身的优异性能，如良好的生物相容性、可降解性和亲水性，在制药、处理原油泄漏等领域具有很大的应用前景。

目前作为纤维素气凝胶的重要一类——再生纤维素气凝胶是发展得比较成熟的一类纤维素气凝胶，也是目前比较常见的纤维素气凝胶，在其制备过程中需要经由纤维素溶解这一过程，但由于纤维素自身的高结晶度等性质，使其很难溶于一般溶剂。在过去的一个世纪，虽然很多的新溶剂体系被发现，如：液氨/硫氰酸铵（NH₃/NH₄SCN），金属硫氰酸盐（Ca(SCN)₂,NaSCN,KSCN,LiSCN），氯化锂/N-N-二甲基乙酰胺（LiCl/DMAC）和二甲基亚砜（DMSO）等，但是由于挥发性、毒性和高成本等原因，大部分的溶剂体系仍局限于实验室范围内应用。绿色、低成本的纤维素溶剂的匮乏严重限制了纤维素气凝胶的工业化生产及应用。此外，据报道，一般的纤维素气凝胶作为吸油材料，其吸油倍率均不高（低于100倍），且由于原材料纤维素本身具有极强的亲水性，使得一般的纤维素气凝胶具有良好的吸水性能。因此，一般未经化学修饰的纤维素气凝胶仍无法用于油水分离材料等领域。

综上所述，现有的纤维素气凝胶存在吸油倍率较低（低于100倍），强亲水性，因此不适用于油水分离材料的问题。

发明内容

本发明是要解决现有的纤维素气凝胶存在吸油倍率较低（低于100倍），强亲水性，因此不适用于油水分离材料的问题，而提供了一种超轻、疏水、高吸油率的纳米纤丝化纤维素气凝胶的制备方法。

一种超轻、疏水、高吸油率的纳米纤丝化纤维素气凝胶的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、制备纤维素水溶液：按质量份数称取1份～100份的纤维素和100份～10000份的水；将1份～100份的纤维素加入到100份～10000份的水中，搅拌均匀，得到纤维素水溶液；

二、制备纳米纤丝化纤维素水分散液：①、将纤维素水溶液放入温度为-100℃～100℃和输出功率为10W～1000W的超声细胞破碎机中；②、在温度为-100℃～100℃和输出功率为10W～1000W的超声细胞破碎机中超声处理0.01s～60s后，暂停超声处理0.01s～60s；③、以步骤二②为一个循环过程，以超声处理时间与暂停超声处理时间为总工作时间，步骤二②循环进行至总工作时间为1min～1000min，得到纳米纤丝化纤维素水分散液；

三、制备浓凝胶状的纳米纤丝化纤维素分散液：取纳米纤丝化纤维素水分散液的上清液，依次采用去离子水、无水乙醇和叔丁醇对上清液进行置换，得到浓凝胶状的纳米纤丝化纤维素分散液；

四、冻结并干燥：在温度为-100℃～-1℃下，将浓凝胶状的纳米纤丝化纤维素分散液冻结，得到冻结的纳米纤丝化纤维素凝胶，然后将冻结的纳米纤丝化纤维素凝胶干燥，得到超轻的纳米纤丝化纤维素气凝胶；

五、疏水改性：将超轻的纳米纤丝化纤维素气凝胶置于玻璃干燥器中，滴入疏水改性剂，在温度为-100℃～500℃下处理1h～100h，即得到超轻、疏水、高吸油率的纳米纤丝化纤维素气凝胶；

所述的超轻的纳米纤丝化纤维素气凝胶的质量与疏水改性剂的体积比为1g:(1mL～1000mL)。

本发明的有益效果是：一、本发明制备的纳米纤丝化纤维素气凝胶疏水，接触角可达到142°，解决了纤维素气凝胶强亲水性的缺陷；二、本发明制备的纳米纤丝化纤维素气凝胶密度低（0.5mg/cm³～2mg/cm³），吸油倍率高（500～1000倍）；三、本发明提供的制备方法，制备过程简单，不需要昂贵设备，原料来源广泛、成本低廉且环保绿色，制备方法安全性高，不会给环境带来污染；四、本发明所用纤维素来源广泛，可选择范围大。

本发明用于一种超轻、疏水、高吸油率的纳米纤丝化纤维素气凝胶的制备方法。