[发明专利]1,3-二甲基丁胺盐酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201410028124.0 | 申请日： | 2014-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN104788320A | 公开（公告）日： | 2015-07-22 |
| 发明（设计）人： | 张卫军;张新;谈蕙芳 | 申请（专利权）人： | 上海旭新化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/58 | 分类号： | C07C209/58;C07C211/07 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 曾少丽 |
| 地址： | 201500 上海市金山*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 盐酸 制备 方法 | ||
1.1,3-二甲基丁胺盐酸盐的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
1）甲基异丁基甲酮、甲酰胺和甲酸铵混合，在温度为120-170℃下反应19-21小时；
2)反应结束后，去除杂质，得到中产物a；
3）步骤2）中所得的中产物a与浓盐酸混合反应，加热回流反应7-9小时，得到1,3-二甲基丁胺盐酸盐。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的步骤2）中，反应结束后，冷却至35-45℃，进行水萃取，去除水层，得到中产物a。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，还包括如下步骤：
4）所述步骤3）制备的1,3-二甲基丁胺盐酸盐浓缩蒸干，得到固体产物b；
5）制得所述的固体产物b的水溶液，加入活性炭，70-80℃保温30-40分钟；
6)过滤，滤液蒸干浓缩，得到产物c。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，还包括如下步骤：
7）步骤6）中所得产物c加入乙酸乙酯，在-2℃～2℃温度下，析出晶体，保温2.5-3.5小时，过滤；
8）滤饼用乙酸乙酯洗涤，75-85℃干燥，得到高纯度1,3-二甲基丁胺盐酸盐。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的中产物a的结构式为：
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的甲基异丁基甲酮、甲酰胺和甲酸铵的摩尔比例为：0.3-0.5:1:0.5-1。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的步骤3）中，浓盐酸与所述中产物a的体积重量比为1:2～2:5。
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