[发明专利]1,3-二甲基丁胺盐酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物的合成方法，尤其是涉及1,3-二甲基丁胺盐酸盐的制备方法。

背景技术

1,3-二甲基戊胺盐酸盐被广泛应用在减肥类保健品中，因1,3-二甲基戊胺盐酸盐减肥效果显著，市场需求量与日俱增，所带来的副作用问题也渐渐浮现，现欧美保健品市场已禁止1,3-二甲基戊胺盐酸盐的流通，但在日益增长的减肥保健品市场急需1,3-二甲基戊胺盐酸盐的替代品，其中，1,3-二甲基丁胺盐酸盐作为最佳的替代产品；但是，目前国内外还没有对1,3-二甲基丁胺盐酸盐工艺和合成方法的描述。

发明内容

本发明目的在于提供一种1,3-二甲基戊胺盐酸盐制备方法，。

本发明的技术方案如下：

1,3-二甲基丁胺盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：

1）甲基异丁基甲酮、甲酰胺和甲酸铵混合，在温度为120-170℃下反应19-21小时；

2)反应结束后，去除杂质，得到中产物a；

3）步骤2）中所得的中产物a与浓盐酸混合反应，加热回流反应7-9小时，得到1,3-二甲基丁胺盐酸盐。

优选地，所述的步骤2）中，反应结束后，冷却至35-45℃，进行水萃取，去除水层，得到中产物a。

优选地，还包括如下步骤：

4）所述步骤3）制备的1,3-二甲基丁胺盐酸盐浓缩蒸干，得到固体产物b；

5）制得所述的固体产物b的水溶液，加入活性炭，70-80℃保温30-40分钟；

6)过滤，滤液蒸干浓缩，得到产物c。

进一步优选地，还包括如下步骤：

7）步骤6）中所得产物c加入乙酸乙酯，在-2℃～2℃温度下，析出晶体，保温2.5-3.5小时，过滤；

8）滤饼用乙酸乙酯洗涤，75-85℃干燥，得到高纯度1,3-二甲基丁胺盐酸盐。

其中，所述的中产物a的结构式为：

优选地，所述的甲基异丁基甲酮、甲酰胺和甲酸铵的摩尔比例为：0.3-0.5:1:0.5-1。

优选地，所述的步骤3）中，浓盐酸与所述反应产物的体积重量比为1:2～2:5。

其中所述的产物b或c为含有杂质较多，纯度低于90%的1,3-二甲基丁胺盐酸盐。

本发明的有益效果如下：

1）本发明提供了一种1,3-二甲基丁胺盐酸盐的合成方法，其中，本发明提供技术方案反应操作简单，反应温和，能够高效地制备1,3-二甲基丁胺盐酸盐。

2）通过活性炭的吸附作用，去除反应后杂质，进一步纯化1,3-二甲基丁胺盐酸盐。

3）乙酸乙酯去除有机杂质，得到的最终1,3-二甲基丁胺盐酸盐产物，纯度高达99.5%。

附图说明

图1.实施例1制备的1,3-二甲基丁胺盐酸盐的HPLC检测图谱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例11,3-二甲基丁胺盐酸盐

1）将甲基异丁基甲酮8.3g，甲酰胺9g，甲酸铵9g投入反应瓶中加热升温，待内温升至150℃，反应20小时。待反应结束，冷却至40℃加入20ml水，分层，得油层9g。

2）将9g油层和20ml浓HCl投入反应瓶，加热回流8小时后，减压蒸干，得固体再加入20ml水开始搅拌，再加入0.3g活性炭，加热至70℃-80℃，保温30分钟，过滤，滤液减压浓缩至干，加入乙酸乙酯50ml，降温至0℃，析出结晶，保温3小时，过滤，滤饼用冰乙酸乙酯5ml洗涤，80℃干燥，得成品6.3g，含量纯度99.1%。

实施例21,3-二甲基丁胺盐酸盐

1）将甲基异丁基甲酮6g，甲酰胺9g，甲酸铵6.3g投入反应瓶中加热升温，待内温升至150℃，反应20小时。待反应结束，冷却至40℃加入20ml水，分层，得油层9g。

2）将9g油层和44ml浓HCl投入反应瓶，加热回流8小时后，减压蒸干，得固体再加入20ml水开始搅拌，再加入0.3g活性炭，加热至70℃-80℃，保温30分钟，过滤，滤液减压浓缩至干，加入乙酸乙酯50ml，降温至0℃，析出结晶，保温3小时，过滤，滤饼用冰乙酸乙酯5ml洗涤，80℃干燥，得成品6.3g，含量纯度99.1%。

实施例3