[发明专利]野金柴中分离新二氢查耳酮苷类化合物及其制备方法有效
申请号: | 201410028298.7 | 申请日: | 2014-01-21 |
公开(公告)号: | CN103880896A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 赖小平;黄松;蒋东旭 | 申请(专利权)人: | 东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H17/04;C07H1/08 |
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地址: | 523808 广东省东莞市松*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 野金柴中 分离 新二氢查耳酮苷类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种从野金柴中分离纯化的新二氢查耳酮苷类化合物,其外观为橘黄色胶状物质,具有以下的分子式和结构式:
分子式为:C26H31O14
结构式为:
化学名为:4′,6′,4-三羟基-二氢查耳酮-2′-β-D-葡萄糖-(6′→1′′)-ɑ-L-阿拉伯糖苷。
2.根据权利要求1所述的从野金柴中分离纯化新二氢查耳酮苷化合物的方法,其特征在于具有以下的工艺过程和步骤:
a.取一定量的野金柴爆破粉,用10倍量的蒸馏水于70℃水浴中搅拌溶解。溶解完全后置于分液漏斗中,加乙酸乙酯萃取3--5次,水层弃去,乙酸乙酯层收集,经减压旋转蒸发仪浓缩至稠状;
b.将上述乙酸乙酯提取物用50%甲醇溶解,用ODS柱层析,用20%,30%,40%甲醇梯度洗脱;每个梯度洗脱总量为3或4倍柱体积;每一个梯度分为9或12个馏分,总共有27或36个馏分;根据聚酰胺薄层色谱的分析,取第4-7瓶洗脱物或第5-10瓶洗脱物用减压旋转蒸发仪浓缩干,得到甲醇-水提取物;
c.将上述提取物再用甲醇溶解,上聚酰胺柱;用乙醇-水进行梯度洗脱,乙醇含量分别为20%,30%,40%;每个梯度洗脱总量为3或4倍柱体积;每一个梯度同样分成9或12个馏分,总共有27或36个馏分;根据聚酰胺薄层板和高效液相分析色谱的检验结果,收集第5-7馏分或第7-10馏分注入高效液相制备色谱仪纯化,弃去杂质峰,收集主成分峰;
d.将上述纯化后所得的成分经旋转蒸发仪浓缩,于60℃真空干燥,即得到新二氢查耳酮苷化合物。
3.根据权利要求2所述的一种从野金柴中分离纯化的新二氢查耳酮苷化合物的制备方法,其特征在于所述的制备色谱仪的条件如下:上述制备色谱仪的条件如下:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,流动相为甲醇:水=40:60,流速为v=15ml/min,柱温为室温,检测波长为280nm。
4.根据权利要求2所述的新二氢查耳酮苷化合物的制备方法,其特征在于当使用柱色谱以聚酰胺为固定相时,所用的层析聚酰胺树脂是30-60目、60-120目、100-120目,其中优选为100-120目的树脂,所用的洗脱剂为乙醇-水进行梯度洗脱,乙醇含量分别为20%,30%,40%。
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