[发明专利]采用EBSD表征热轧钢板截面氧化铁皮微观结构的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属材料物理性能检验技术领域。特别涉及一种采用EBSD（电子背散射衍射技术）表征热轧钢板截面氧化铁皮微观结构的方法。 

背景技术

热轧钢板氧化铁皮的显微结构是决定热轧带钢酸洗性能的本质因素之一，氧化铁皮的相组成在理论上一般由2～3种成分不同的氧化物组成，分别是FeO、Fe₂O₃和Fe₃O₄，由铁氧相图可见各相的氧含量非定值而在一定区间范围内存在。三种氧化铁皮晶体结构不同，FeO是氯化钠型离子晶体，Fe₃O₄是具磁性的黑色晶体，Fe₂O₃晶体结构为刚玉型(密排六方)。 

热轧工艺条件下氧化铁皮在钢板横截面上其显微结构特征如显微形貌、相组成、晶粒尺寸则存在明显差异。目前多采用扫描电镜背散射电子(BSE)像观察加上能谱微区半定量成分分析，可得到氧化铁皮的形貌信息和厚度，但无法得到氧化铁皮的结构组成和晶粒信息。传统的研究材料结构的方法是透射电镜中的选区衍射和X射线衍射,但透射电镜制样复杂，对于氧化铁皮试样至今无相关报道，而且无法完成晶界特性的统计工作；X射线衍射虽能方便地测出整块试样的宏观结构及织构,但X射线衍射的测量范围1-2毫米，对于厚度只有几个至几十微米的氧化铁皮无法测量，也无法给出局部结构信息。 

ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｅｄ Ｄｉｆｆｒａｃ ｔｉｏｎ）技术即背散射电子衍射技术，是利用电子束照射到样品表面后形成的背散射衍射信息获得样品的物相、取向、应力状态等数据对晶态材料进行分析。目前多见采用EBSD电子背散射衍射技术将多晶材料的显微组织微区成分与结晶学数据分析联系起来对钢中晶界类型取向位向差和结构及其分布进行观察统计测定和定量分析，而对于多相组织采用扫描电镜电子背散射衍射（EBSD）技术来表征，由于样品制备的困难和如何获得高质量的各相衍射信号成为该技术应用的难点，所以如今对于热轧钢板截面氧化铁皮微观结构表征很少有相关报道和细致研究。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用EBSD表征热轧钢板截面氧化铁皮微观结构的方法，解决了易破碎、导电性能差的氧化铁皮样品的制备困难问题，克服了其他检测手段无法精确定量表征氧化铁皮微观结构的问题，在后续EBSD面扫描中选择氧化铁皮晶体学参数，利用结构信息区分各相，精确表征氧化铁皮的显微形貌、相组成、晶粒尺寸。适用于氧化铁皮在钢板横截面上其显微结构特征如显微形貌、相组成、 晶粒尺寸的定性/定量表征。所用设备包括场发射扫描电镜型号JSM7001F，司特尔（Struers）精密切割机和研磨抛光机，牛津仪器（Channel5）数据处理模块。 

背散射电子衍射技术，是利用电子束照射到样品表面后形成的背散射衍射信息获得样品的物相、取向、应力状态等数据对晶态材料进行分析，由于背散射信号对样品表面非常敏感，因此用于EBSD观察的样品要求具有很高的平整度和尽可能少的应力层。 

本发明的具体工艺步骤如下： 

（1）试样的制备 

采用导电胶带将氧化铁皮块状试样表面和另一块板状试块粘结在一起，采用精密切割机切割出待测截面试样；采用机械磨平机，手工磨平试样；采用机械抛光机，抛光磨料为人造金刚石抛光剂，在抛光盘靠近心部的位置抛光截面试样；采用化学精细抛光，使用全自动磨抛机，化学机械抛光盘，精抛润滑剂为<1μm的SiO₂溶胶，作精抛光，制得平整无应力层截面试样； 

（2）EBSD面扫描 

将抛光好的截面试样用导电胶带固定在70°倾斜的样品台上，把截面试样放入场发射扫描电镜样品室内，采集图像，在去除背底时，可放大图像使氧化铁皮充满整个视场获得均匀背底，再去除背底；选定氧化铁皮参数，标定EBSD花样，设定步长为0.1μm-0.5μm，在，在500至2000放大倍数下做EBSD全视场面扫描，完成数据采集； 

（3）EBSD面扫描数据分析 

首先去除扫描结果中误标点、奇异点和噪点，得到完整的面扫描结果，然后将面扫描结果获得的相分布图进行氧化铁皮三个不同相的定性定量分析，在相分布图中Fe₃O₄、Fe₂O₃、FeO和基板Fe采用0-255之间的不同灰度值区分。