[发明专利]一种测定葡萄酒主要香气成分的方法

说明书

技术领域

本申请涉及一种测定葡萄酒主要香气成分的方法，特别是，利用多维气相色谱质谱联用方法测定葡萄酒主要香气成分的方法。

背景技术

葡萄酒的香气成分种类繁多含量差异很大。在葡萄酒中已经鉴定出1000多种风味化合物，除了来源于葡萄果实以外，它们绝大部分来源于发酵过程，并通过后期陈酿进一步得到丰富,被分别称为品种香、发酵香和陈酿香。香气是评判葡萄酒品质的重要感官指标，决定着葡萄酒的风味和典型性。研究葡萄酒中的香气物质，对优质葡萄酒质量评价系统的建立和提高葡萄酒风味质量具有重要的理论与实践意义。

现今最常用的测定葡萄酒香气的方法是固相微萃取-气相色谱法（SPME-GC-MS，Gas Chromatography-Mass Spectrometry）。SPME能够对葡萄酒中微量或痕量组分进行特异性富集，提高了酒中含量低的香气成分的检出。气相色谱联用（GC-MS，Gas Chromatography-Mass Spectrometry）既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了色谱法的高鉴别能力，是葡萄酒香气成分定性定量分析的主要手段。

但现有的方法在前期处理的时候，根据SPME选择的涂层不同，对不同香气成分的富集效果就不一样。因此SPME富集得到的化合物的范围窄，无法很好的表现葡萄酒主要香气成分的整体情况。在分离的时候，由于葡萄酒香气成分复杂，一根色谱柱无法对香气成分很好的分离开。

因此，如何能够克服现有技术的不足，改进香味成分测定时的前期处理和香味成分测定时的香味分离成为现有技术亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提出一种测定葡萄酒主要香气成分的方法，解决了传统的GC-MS无法分离葡萄酒中多种主要香气成分的缺陷。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种测定葡萄酒的主要香气成分的方法，包括如下步骤：

试验环境搭建步骤：利用三合一进样器，多维气相色谱质谱联用装置，一维色谱柱和二维色谱柱搭建多维气相色谱质谱联用测试系统;

样品制备步骤：对顶空瓶吹氮气一分钟,向所述顶空瓶中加入少量新开的葡萄酒，加入体积百分比浓度为1%-2%的2-辛醇作为内标物，然后用顶空盖垫封口;

顶空富集步骤：顶空瓶震荡10min后取1.8mL顶空气体进样；

多维气相色谱质谱联用测定步骤：利用所述多维气相色谱质谱联用测试系统对葡萄酒香气进行测定。

优选地，在样品制备步骤中，将少量氯化钠加入顶空瓶中，在对顶空瓶吹氮一分钟后，加入少量新开的葡萄酒。

优选地，在顶空富集步骤中，所述顶空瓶是在55℃的条件下加热震荡10min。

优选地，所述样品制备步骤具体为，取2.0g氯化钠加入顶空瓶中，对20mL顶空瓶吹氮一分钟，向瓶中加入10mL新开的葡萄酒，加入体积百分比浓度为2%的2-辛醇10μL作为内标物，用顶空盖垫封口。

优选地，在所述多维气相色谱质谱联用测定步骤中，多维气相色谱质谱联用条件如下：

一维GC条件：程序升温条件：起始温度40℃，保持3min，以3.5℃/min升温至85℃，再以6℃/min升温至250℃，进样口温度230℃，载气为He，流速1.00mL/min，分流比10:1，切割压力145.0kPa；

二维GC条件：程序升温条件：起始温度40℃，保持6min，以5.0℃/min升温至230℃；

MS条件：电离方式为EI，接口温度250℃，离子源温度：220℃。

因此，本发明建立优化了HS-MDGC/GCMS检测葡萄酒香气成分的前处理和分离方法，本发明的测定葡萄酒主要香气成分的方法解决了GC-MS无法分离葡萄酒中多种主要香气成分的缺陷。采用静态顶空采样的方式能够完全抽取葡萄酒顶空的所有香气成分，而多维气相方法能够对一维气相无法完全分离的香气成分切割到二维气相用不同极性的柱子进行再次分离。

附图说明

图1是根据本发明的测定葡萄酒的主要香气成分的方法的流程图；

图2是根据本发明的测定葡萄酒的主要香气成分的方法的具体实施例所测得的葡萄酒香气色谱总离子流图；

图3是本发明的对比实施例的采用单根色谱柱测得的葡萄酒香气色谱总离子流图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。