[发明专利]一种三维多孔石墨烯负载纳米镁铝水滑石除氟剂的制备方法有效
申请号: | 201410029015.0 | 申请日: | 2014-01-22 |
公开(公告)号: | CN103769048A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 孔令涛;孙柏;张开胜;王进;罗涛;贾勇;金震;刘锦淮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所 34115 | 代理人: | 奚华保 |
地址: | 230031 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 多孔 石墨 负载 纳米 镁铝水 滑石 制备 方法 | ||
1.一种三维多孔石墨烯负载纳米镁铝水滑石除氟剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)先将石墨氧化成氧化石墨烯,然后在草酸溶液中还原成水凝胶,过滤洗涤,最后低温真空干燥得到三维多孔石墨烯;
(2)配制镁铝溶液,将三维多孔石墨烯浸泡此中;
(3)将浸泡后的三维多孔石墨烯分离出来真空干燥后,得到负载镁铝的三维多孔石墨烯,加入到碳源弱碱稀溶液中,搅拌反应,静置陈化,过滤、洗涤、高温烧结,得到三维多孔石墨烯为载体的纳米镁铝水滑石。
2.如权利要求1所述除氟剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的石墨使用前进行200~300℃,退火处理2~3小时。
3.如权利要求1所述除氟剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的草酸溶液的质量浓度为0.1%~5%,草酸与氧化石墨烯的质量比为1~5:1。
4.如权利要求1所述除氟剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的还原温度60~90℃,反应时间1~3小时。
5.如权利要求1所述除氟剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的低温真空干燥,温度为0~-70℃,时间为10~48小时。
6.如权利要求1所述除氟剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述镁铝溶液所用的镁铝盐为硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、氯化物中的一种或几种,镁盐与铝盐的质量浓度分别为0.1%~5%,镁盐、铝盐和石墨烯的质量比为1~5:1:1~2,浸泡时间为2~10小时。
7.如权利要求1所述除氟剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中配制碳源弱碱溶液所使用的碳源弱碱盐为碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾和尿素中的一种,质量浓度为0.1%~0.5%,碳源弱碱盐与负载镁铝的三维多孔石墨烯的质量比为1:1~10 。
8.如权利要求1所述除氟剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的反应温度为50~80℃,反应时间0.5-2小时。
9.如权利要求1所述除氟剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的陈化时间为1~2天。
10.如权利要求1所述除氟剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的高温烧结温度为160~240℃。
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