[发明专利]一种合成七氟丙烷灭火剂的生产方法在审
申请号: | 201410033201.1 | 申请日: | 2014-01-24 |
公开(公告)号: | CN104803822A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 朱小兵;贾颂今;刘鸣莉 | 申请(专利权)人: | 上海汇友精密化学品有限公司 |
主分类号: | C07C19/08 | 分类号: | C07C19/08;C07C17/087;B01J27/12 |
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地址: | 201302 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 丙烷 灭火剂 生产 方法 | ||
1.一种合成七氟丙烷灭火剂的生产方法,其特征在于:首先制备了一种稀土氟化物负载的活性炭催化剂,其制备工艺如下:
1)活性炭预处理,平均粒度为10~40um粉碎颗粒活性炭,用氧化剂在室温下洗涤,使活性炭中残余灰分含量不高于2wt%;
2)在反应器中,按A:B=0.000005~0.0005:1摩尔比称量,在室温下,将称量好的A溶解在C中,使A的摩尔浓度为0.0008-10mol/l,然后再混入B,搅匀,过滤,在50℃-150℃固化12小时-36小时,然后在氮气保护下在200℃-300℃下烘烤1天-7天,得到稀土金属氧化物改性的活性炭催化剂。
其中,所述A为氯化镧;
所述B为所述经预处理的活性炭;
所述C为有机和/或无机溶剂;
3)将步骤2)得到的催化剂经过无水氢氟酸活化,制得合成1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷所需的稀土金属氟化物改性的活性炭催化剂体系;
然后向所述反应器中加入制备好的所述催化剂,升温至200℃~500℃,然后通入六氟丙稀和无水氢氟酸,其摩尔比范围为六氟丙稀:氢氟酸=1:1~20,反应时间为1s-100s,制得产物1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述A的摩尔浓度为0.0008-0.0016mol/l。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述A的摩尔浓度为0.0012-0.0016mol/l。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤3)中,所述催化剂分两次等量地加入反应器中。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化剂为过氧化氢、次氯酸钠和/或硝酸。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丁二醇、丙二醇、丙三醇、二甘醇、四氢呋喃、羟丙基甲醚和/或乙二醇单甲醚,所述无机溶剂为水、磷酸和/或硫酸。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述活性炭在负载改性之前,用氧化剂进行预处理。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)的温度为350℃-400℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)反应时间为为5s-30s。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,六氟丙稀:氢氟酸为1:3~7。
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