[发明专利]一种生物质水热液化固相产物的分离方法有效
申请号: | 201410038560.6 | 申请日: | 2014-01-27 |
公开(公告)号: | CN103755506A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 张士成;张婷婷;李长军;杨潇;张哲;陈建民 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C07B63/00 | 分类号: | C07B63/00 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 质水热 液化 产物 分离 方法 | ||
1.一种生物质水热液化固相产物的分离方法,其特征在于该方法通过多级调节溶液pH和多级分步利用不同极性的有机溶剂萃取结合,把酚类、脂肪酸类、呋喃类和环戊烯酮类化合物分离富集,具体步骤为:
(1)将生物质水热液化固相产物加入碱溶液,加碱将体系的pH值调整在12~13之间,搅拌30 min,使充分反应,固液分离,得到固相和液相;
(2)在步骤(1)得到的液相中加入酸溶液,加酸后将体系的pH值调整在1.5~3之间,溶液沉淀分层,得到沉淀和上清液,沉淀采用有机溶剂A提取,过滤得到滤液和残渣,滤液经旋转蒸发后得产物A-1,A-1成分主要是酚类化合物;残渣进一步采用四氢呋喃萃取,萃取后抽滤,旋转蒸发后得产物THF-1,THF-1成分主要是呋喃类化合物;上清液用有机溶剂A进行萃取,有机相旋转蒸发得A-2,A-2包括酚类和环戊烯酮类化合物,上清液萃取后的水相在烘箱中蒸发除水,得到固体物质为盐;
(3)在步骤(1)得到的固相用有机溶剂B提取,液相旋转蒸发后得B-1,所得的产物成分主要是环戊烯酮类化合物;残渣再用四氢呋喃提取,提取液旋转蒸发后得THF-2,所得的产物成分主要是脂肪酸类化合物;
其中,步骤(2)所述的有机溶剂A为二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚、丙酮、石油醚、苯或甲苯;
步骤(3)所述的有机溶剂B为乙酸乙酯,乙醚、正己烷、石油醚、苯、甲苯、丙酮或甲醇;
萃取剂的加入量按体积百分比为所述提取溶液的50%~100%。
2.如权利要求1所述的生物质水热液化固相产物的分离方法,其特征在于步骤(1)中所使用的碱溶液的浓度为1.5~3mol/L,碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种。
3.如权利要求1所述的生物质水热液化固相产物的分离方法,其特征在于步骤(2)中所使用的酸溶液的浓度为1.5~5mol/L,酸为硫酸、盐酸、硝酸或醋酸中的一种。
4.如权利要求1所述的生物质水热液化固相产物的分离方法,其特征在于所述的生物质为浒苔、微藻、稻草、烟秸秆、沙柳、玉米芯、木屑或水葫芦。
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