[发明专利]脑心清胶囊的检测方法

权利要求书

1.脑心清胶囊的检测方法，其特征在于包括如下步骤：

a、东莨菪内酯检测：

按中国药典2010年版二部附录V D高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇:0.1%v/v甲酸=30:60～80v/v为流动相，检测波长为345nm；理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于2500；

对照品溶液的制备取东莨菪内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成对照品溶液；

供试品溶液的制备取装量差异项下的脑心清胶囊内容物，混匀，研细，精密称取，精密加入甲醇溶液，超声处理，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定；按外标法以峰面积计算，即得东莨菪内酯含量；

按上述方法检测脑心清胶囊，脑心清胶囊每粒含东莨菪内酯不得少于5μg，如果每粒胶囊东莨菪内酯含量少于5μg，则药品质量不合格。

2.根据权利要求1所述的脑心清胶囊的检测方法，其特征在于所述a步骤为：

a、东莨菪内酯检测：

按高效液相色谱法中国药典2010年版二部附录V D测定；

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%V/V甲酸30：70V/V为流动相，检测波长为345nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于2500；

对照品溶液的制备取东莨菪内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含6μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，功率250W，频率40kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液用0.45um滤膜滤过，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定；按外标法以峰面积计算，即得；

按上述方法检测脑心清胶囊，脑心清胶囊每粒含东莨菪内酯不得少于5μg，如果每粒胶囊东莨菪内酯含量少于5μg，则药品质量不合格。

3.根据权利要求1或2所述的脑心清胶囊的检测方法，其特征在于还包括如下步骤：

b、取脑心清胶囊7粒的内容物，研细，加乙酸乙酯25ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约2.5ml，作为供试品溶液；另取糠酸、原儿茶酸、琥珀酸对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法中国药典2005年版一部附录VI B试验，吸取上述四种溶液各3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸5:4:1为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热半小时放冷,喷以0.05%溴酚蓝乙醇溶液；检查供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同的颜色的斑点，如果不显相同的颜色的斑点，则药品质量不合格；

c、检测脑心清胶囊是否符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂下有关的各项规定，如果不符合上述规定，则药品质量不合格；

d、乙酸乙酯浸出物含量检测：取脑心清胶囊内容物2～4g，精密称定，用乙酸乙酯为溶剂，照醇溶性浸出物测定法中国药典2005年版一部附录X A热浸法测定；如果每粒含乙酸乙酯浸出物少于36.0mg，则药品质量不合格；

e、槲皮素C₁₅H₁₀O₇含量检测：

按高效液相色谱法中国药典2005年版一部附录VI D测定：

色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—0.34%磷酸55:45为流动相；检测波长为370nm；理论板数按槲皮素峰计用不低于3000；

对照品溶液的制备精密称取槲皮素对照品，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备取脑心清胶囊装量差异项下的内容物研细，取约0.5g，精密称定，精密加甲醇20ml和25%盐酸5ml，称定重量，加热回流30分钟，取出，放冷，称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45um滤膜过滤，取续滤液，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；

按上述方法检测脑心清胶囊，如果每粒胶囊槲皮素C₁₅H₁₀O₇含量少于0.40mg，则药品质量不合格。

4.根据权利要求1～3任一项所述的脑心清胶囊的检测方法，其特征在于：所述的脑心清胶囊的规格为每粒装0.15g，含柿叶干浸膏50mg。