[发明专利]一种封闭异氰酸酯偶联剂及其应用

说明书

技术领域

本发明属于树脂基导热复合材料领域，具体涉及一种封闭异氰酸酯偶联剂及其在处理导热绝缘填料以及在导热绝缘尼龙复合材料中的应用。

背景技术

尼龙（聚酰胺）是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂的总称，分子结构规整，是一种高结晶性及综合性能良好的工程塑料，广泛应用于电子、电器、汽车、机械等领域。目前随着电子电气设备的高性能化、汽车的小型化、机械设备轻量化的进程加快，对尼龙的需求将加大。特别是尼龙用作结构性材料时，对其强度、导热性能、耐热性等方面提出了很高的要求。但其本身导热系数较小，限制了其在电子电器散热器件方面的应用，目前通常采用填充高导热性绝缘填料来制备综合性能优良的导热绝缘尼龙复合材料。

由于填充尼龙材料的导热性能主要依赖于导热填料的导热系数、导热填料在尼龙基体的分散以及与尼龙基体的相互作用。为了获得高导热系数的尼龙复合材料，必须增加导热填料的添加量，使填料间形成接触和相互作用，体系内形成导热网链结构。但是随着导热填料添加量的增大，尼龙复合材料的物理机械性能却降低；且由于无机表面亲水，使其在尼龙基体中难以润湿和分散，而且其表面存在羟基，表面能较大，填料总是倾向于团聚，目前普遍使用偶联剂对导热填料进行表面改性处理。如林晓丹等通过尼龙66与大粒径MgO共混挤出制备了导热绝缘尼龙塑料，采用KH-560对MgO表面进行改性处理，MgO添加量为70%时，复合材料的热导率达到1.90W/(m·K)，但是拉伸强度和弯曲强度却分别降至41.4MPa和70.61 MPa，缺口冲击强度也降至3.3kJ/m²，复合材料的物理机械性能不能满足特殊领域的实际使用需求。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供了一种适用于尼龙基体、用于导热填料表面处理的封闭异氰酸酯偶联剂及其在导热绝缘尼龙复合材料中的应用。

本发明的一种用于导热填料表面处理的封闭异氰酸酯偶联剂，其分子结构如下：

其中，R’为甲基或者乙基；R’’为甲基或者乙基。

本发明的的封闭异氰酸酯偶联剂的合成方法，其是向异氰酸酯偶联剂的甲苯溶液中滴加封端剂，滴加过程控制反应温度不超过40℃，滴加时间为0.2-0.8h；滴加完毕后恒温0.2-0.8h，再升至75-85℃反应4-5h，冷却至室温，蒸除溶剂，得到封闭异氰酸酯偶联剂；所述的封端剂为甲乙酮肟或丙酮肟；所述的异氰酸酯偶联剂为异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷或者异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷。

上述封端剂和异氰酸酯偶联剂的摩尔比优选为1-1.2：1。

本发明的封闭异氰酸酯偶联剂在处理导热填料中的应用，其是采用下述方法：

（1）将导热填料加入到高速混合机中，高速混合机温度设置为75-85℃；所述导热填料为1-40μm Al₂O₃、1-10μmZnO、40-325目MgO、1-10μm AlN、1-10μm BN、1-10μmSiC中的一种或几种的复配；

（2）配制封闭异氰酸酯偶联剂的水解溶液；所述水解溶液中，封闭异氰酸酯偶联剂、醇与水的质量配比为15%-25%：70%-75%：5%-10%；

（3）将步骤（2）所得的水解溶液喷洒到步骤（1）的导热填料上，并加热混合10-30分钟；

（4）将处理后的导热填料于75-85℃烘干，得改性导热绝缘填料。

其中，步骤（2）所述封闭异氰酸酯偶联剂的用量优选为导热填料质量的0.5%-3%，更优选为0.5%-1%。

上述所得改性导热绝缘填料在制备导热绝缘尼龙复合材料中的应用，所述导热绝缘尼龙复合材料中包括以下质量份的原料：

尼龙                                100份

权利要求4所得改性导热绝缘填料   25-400份

增韧剂                             5-25份

添加剂                             1-10份

所述尼龙为尼龙6或尼龙66或尼龙1010。

所述增韧剂为聚乙烯接枝马来酸酐或POE接枝马来酸酐。

所述添加剂可以为尼龙复合材料生产中常用的抗氧剂以及颜料等，如抗氧剂可以为抗氧剂1010、抗氧剂1076等。