[发明专利]原子荧光光谱法测定铜冶炼副产品硫酸铜中痕量硒的方法

权利要求书

1.一种利用原子荧光光谱法测定铜冶炼副产品硫酸铜中痕量硒的方法，其特征在于：所述方法包括：配置硫酸铜样品的溶液，配置标准硒溶液，用标准硒溶液配置工作曲线溶液；用原子荧光光度计测定工作曲线溶液中硒的原子荧光强度，以硒的质量浓度为横坐标，以硒的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线；用原子荧光光度计测定样品溶液的原子荧光强度，用样品溶液中硒的荧光强度在相应的工作曲线上查出相应元素硒的质量浓度；计算试样中元素硒的质量百分数，所述溶液配置后至少放置30分钟。

2.根据权利要求1所述一种利用原子荧光光谱法测定铜冶炼副产品硫酸铜中痕量硒的方法，其特征在于：所述配置硫酸铜样品的溶液过程中，称取5.0000g工业硫酸铜样品于300mL烧杯中，加入超纯水溶解样品，滴加HNO₃1mL，加热至完全溶解后取下冷却，以水洗表皿及杯壁，移入250 mL容量瓶中定容摇匀；分取定容混匀的溶液10.00mL 于100mL容量瓶中，加入500g/L的碘化钾溶液5mL，用优级纯盐酸与水的1: 9盐酸溶液定容混匀澄清；分取澄清后的上清液5.00 mL于100mL容量瓶中，加入优级纯盐酸与水1:1混合后的盐酸溶液40mL、硫脲溶液15mL，定容混匀放置至少30分钟。

3.根据权利要求1所述一种利用原子荧光光谱法测定铜冶炼副产品硫酸铜中痕量硒的方法，其特征在于：所述硫脲--抗坏血酸溶液为5g优级纯硫脲和5g优级纯抗坏血酸，溶于100mL烧杯中，添加溶剂稀释至刻度后的现配溶液。

4.根据权利要求1所述一种利用原子荧光光谱法测定铜冶炼副产品硫酸铜中痕量硒的方法，其特征在于：所述标准硒溶液包括：0.1mg/mL的标准硒溶液A，0.01mg/mL的标准硒溶液B，0.001mg/mL的标准硒溶液C，0.0001mg/mL的标准硒溶液D，0.00001mg/mL的标准硒溶液E。

5.根据权利要求1所述一种利用原子荧光光谱法测定铜冶炼副产品硫酸铜中痕量硒的方法，其特征在于：所述工作曲线溶液使用上述标准硒溶液A、B、C、D、E配置而成，其具体浓度离散分布在样品溶液中硒的含量的预测值附近，溶液的处理过程与样品处理过程相同。

6.根据权利要求1所述一种利用原子荧光光谱法测定铜冶炼副产品硫酸铜中痕量硒的方法，其特征在于：所述原子荧光光度计测定硒的原子荧光强度时工作条件为光电倍增管负高压300 V； 原子化器温度 200 °C；原子化器高度 8.0 mm；载气流量 400 mL/min；屏蔽气流量800 mL/min；灯电流 80 mA；读数时间 15 s；延迟时间 1 s；测量方式 标准曲线法；读取方式 峰面积；重复2次。

7.根据权利要求1所述一种利用原子荧光光谱法测定铜冶炼副产品硫酸铜中痕量硒的方法，其特征在于：所述原子荧光光度计测定硒的原子荧光强度时，以硼氢化钾溶液为还原剂，所述硼氢化钾溶液中含有硼氢化钾和氢氧化钾，硼氢化钾浓度为20g/L，硼氢化钾浓度为2 g/L。