[发明专利]原子荧光光谱法测定铜冶炼副产品硫酸铜中痕量硒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度化工产品中痕量杂质元素的分析领域，具体的说是一种利用原子荧光光谱法测定铜冶炼副产品硫酸铜中痕量硒的方法。

背景技术

硫酸铜是一种非常重要的化工原料，在工业生产和实验室中会被经常用到，一般用量较少时可以自制，但对于用量较大或者特殊实验中使用的硫酸铜就必须购买，目前硫酸铜是以铜冶炼过程中的副产品被制造出来的，这种产品中含有大量从矿石和铜冶炼过程中使用药剂或熔剂等代入的杂质离子。

在使用过程中对纯度要求不高的情况下，硫酸铜中的杂质不会被特意检测并标出，随着电子、化工、医药、农业等各大领域的不断发展，大量实验中对使用药剂的纯度有比较高的要求，很多杂质离子要求不能含有或含量极低，有的时候硫酸铜产品中还必须对杂质离子的含量做特殊定量说明。

查阅资料后发现，硫酸铜中硒含量的测定较为成熟的做法有二氨基萘荧光法、硒试剂分光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法、原子吸收光谱法、电化学法等，这些方法的测量结果稳定性差、有的较为复杂、速度慢，检出限不足以满足现行市场需要。近年来，氢化物发生-原子荧光光谱法在痕量硒的测定上得到了广泛应用，该方法具有简便、快速、干扰少、检出限低等特点。

国内外大量的科研人员对此作了深入的研究，在检索后发现原子荧光光谱法多应用于食品、生物领域，尤其是郑州大学2005年宋庆国的硕士毕业论文中对原子光谱法在中药中检测微量元素的研究比较深入，同时也检索到《环境科学导刊》2008 27 ( 4)谢海涛发表的《原子荧光光谱法测定背景土壤中的硒》等文章，这些方法的检出限在0.002mg/kg左右时才有较好的标准偏差，不能应用于硫酸铜中痕量硒的方法中痕量硒含量的测定。

进一步检索后发现有2009年东北大学李合庆的硕士论文《氢化物发生—原子荧光光谱法测定锌精矿中砷、锡元素的研究》中对锌精矿中的杂质元素有良好的检测结果； 中国船舶重工集团公司第七二五研究所的一些申请的发明专利中对船体钢中痕量锡有较好的检测效果，中国航空工业集团公司北京航空材料研究院的发明专利中对纯铬中硒、碲、砷、铋的含量有较好的检测结果，但是这些方法经过试验检测不能很好的应用于工业硫酸铜中痕量硒的检测，在检测限较高时能保证良好的线性，但是在较低的检测限时就不能保证较好的线性，尤其在检测精度达到0.00002mg/kg时就不能的得到正确的结果指导生产。

申请人于2013年底申报的专利“原子荧光光谱法测定工业阳极铜中痕量铋、硒的方法”中记录了一种测定工业阳极铜中痕量铋、硒的方法，但是将该方法直接用于测定工业硫酸铜中痕量铋和硒后发现，铋能保证很好的测量结果，而硒则出现了测量结果波动不稳定的情况。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用原子荧光光谱法测定铜冶炼副产品硫酸铜中痕量硒的方法，具有简捷、快速、准确度高、检测限低等特点。

为达到上述技术效果，本发明采用如下的技术方案：一种利用原子荧光光谱法测定铜冶炼副产品硫酸铜中痕量硒的方法，包括：配置硫酸铜样品的溶液，用碘化钾除去铜基体，配置标准硒溶液，用标准硒溶液配置工作曲线溶液，用硫脲-抗坏血酸掩蔽干扰元素；用原子荧光光度计测定工作曲线溶液中硒的原子荧光强度，以硒的质量浓度为横坐标，以硒的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线；用原子荧光光度计测定样品溶液的原子荧光强度，用样品溶液中硒的荧光强度在相应的工作曲线上查出相应元素硒的质量浓度；计算试样中元素硒的质量百分数，所述溶液配置后至少放置30分钟。

进一步的，所述配置硫酸铜样品的溶液过程中，称取5.0000g工业硫酸铜样品于300mL烧杯中，加入优级纯水溶解样品，滴加HNO₃1mL，加热至完全溶解后取下冷却，以水洗表皿及杯壁，移入250 mL容量瓶中定容摇匀；分取定容混匀的溶液10.00mL 于100mL容量瓶中，加入500g/L的碘化钾溶液5mL，用优级纯盐酸与水的1: 9溶液定容混匀澄清；分取澄清后的上清液5.00 mL于100mL容量瓶中，加入优级纯盐酸与水1:1混合后的盐酸40mL、硫脲-抗坏血酸溶液15mL，定容混匀放置至少30分钟。

进一步的，所述硫脲-抗坏血酸溶液为5g优级纯硫脲和5g优级纯抗坏血酸，溶于100mL烧杯中，添加溶剂稀释至刻度后的现配溶液。

进一步的，所述标准硒溶液包括：0.1mg/mL的标准硒溶液A，0.01mg/mL的标准硒溶液B，0.001mg/mL的标准硒溶液C，0.0001mg/mL的标准硒溶液D，0.00001mg/mL的标准硒溶液E。