[发明专利]一种制备二去水卫矛醇的方法

权利要求书

1.一种制备二去水卫矛醇的方法，其特征在于：

(1)以150r／min～180r／min的速度搅拌下，于质量百分比浓度为32～38％的木糖母液中加入活性炭和二氧化硅，加热至60～68℃，保温31～60min进行脱色、过滤、滤液经阴阳离子交换柱进行离子交换后进行色谱分离；所述色谱分离是在55℃～65℃下用8柱的模拟移动床分离，分离剂为氯型碱性阴离子色谱分离树脂，洗脱剂为经过阴阳离子交换柱处理的pH为7.0～7.5，Cl^-≤15ppm，电导率≤20μS／cm的去离子水，沈脱得到木糖和葡萄糖的混合液以及半乳糖和阿拉伯糖的混合液；

(2)将步骤(1)经色谱分离得到的，蒸发浓缩至38～43％的质量百分比浓度的半乳糖和阿拉伯糖混合液，催化加氢得到卫矛醇和阿拉伯糖醇的混合液；

(3)对步骤(2)得的混合液脱色、过滤、离子交换、蒸发至过饱和后，加入卫矛醇晶种和生长促进剂，结晶得结晶卫矛醇；

(4)于70℃～80℃下，将步骤(3)得的卫矛醇与质量百分浓度≤70％的氢溴酸反应7～8小时，将产物倒入冰水中结晶，无水叔丁醇洗涤，干燥，得到1，6-二溴卫矛醇结晶；

(5)将步骤(4)制得的1，6-二溴卫矛醇溶于叔丁醇中，加入二溴卫矛醇晶种，搅拌下冷却至-15℃～0℃，静置5～10天，得到1，6-二溴卫矛醇产物，用无水叔丁醇洗涤，干燥，得到1，6-二溴卫矛醇；

(6)将步骤(5)制得的产品溶于含有碳酸钾的叔丁醇中，80℃～82℃下回流1～3小时，制得二去水卫矛醇，将所得二去水卫矛醇溶于叔丁醇中，加入二去水卫矛醇晶种，降温至-15℃～0℃，静置1～5天，用无水叔丁醇洗涤，干燥，得到二去水卫矛醇结晶，冷冻干燥得到二去水卫矛醇冻干粉。

2.如权利要求1所述的制备二去水卫矛醇的方法，其特征在于：所述二氧化硅为5～10目的颗粒，其添加量为木糖母液干物质质量的0.2～1.5％，所述活性炭的添加量为木糖母液干物质质量的5～8％。

3.如权利要求1所述的制备二去水卫矛醇的方法，其特征在于：所述步骤(2)中催化加氢的条件为：料液pH为7.5～8.0，按干物质质量的3～4％加入镭铌镍催化剂，反应温度为125～135℃，压力为10～11MPa，搅拌速度为250～350r／min。

4.如权利要求1所述的制备二去水卫矛醇的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的卫矛醇晶种为固体卫矛醇，加入量为料液质量的1.5％～2.5％；所述生长促进剂是乙酸钾和无水乙醇，其加入量分别为为料液质量的0.015％～0.9％和料液体积的2.5％～4.5％。

5.如权利要求1所述的制备二去水卫矛醇的方法，其特征在于：所述步骤(3)中结晶的过程包括：搅拌下冷却至-15℃～0℃，静置5～10天，离心，所得晶体用热乙醇溶解、冷却重结晶、无水乙醇洗涤和干燥，得到结晶卫矛醇。

6.如权利要求1所述的制备二去水卫矛醇的方法，其特征在于：所述步骤(5)中加入的二溴卫矛醇种晶为1，6-二溴卫矛醇，所述的1,6-二溴卫矛醇中含有的1，3-二溴卫矛醇质量分数低于1％，所述的二溴卫矛醇种晶加入量为料液质量的1％～2％。

7.如权利要求1所述的制备二去水卫矛醇的方法，其特征在于：所述步骤(6)中加入的二去水卫矛醇种晶为1,2,5,6-二去水卫矛醇，所述的1,2,5,6-二去水卫矛醇中含有的1，2，4，5-二去水卫矛醇低于1％，所述的二去水卫矛醇种晶加入量为料液质量的1％～2％。

8.如权利要求1所述的制备二去水卫矛醇的方法，其特征在于：所述步骤(6)中在叔丁醇中加入碳酸钾的量为按每百毫升叔丁醇加入10～20g碳酸钾的比例加入。

9.如权利要求2所述的制备二去水卫矛醇的方法，其特征在于：所述二氧化硅颗粒的添加量为木糖母液干物质质量的0.6～1.0％，所述活性炭的添加量为木糖母液干物质质量的5.5～7.5％。

10.如权利要求1所述的制备二去水卫矛醇的方法，其特征在于：步骤(1)中所述木糖母液的制备方法步骤包括如下步骤：

a、将从玉米芯、甘蔗渣、甘蔗髓、棉籽壳和稻壳中选出的一种或几种原料，粉碎至1～2mm，加入去离子水，加热至80～100℃，保温搅拌2～5小时，过滤；

b、过滤的固体物，在固体物中加入固体物体积3～5倍质量浓度3～5％的盐酸，室温下，经频率为100MHz的超声波处理1～2小时，升温至100℃水解，回流1～2小时，抽滤得水解液；

c、将上述水解液加温至75～80℃，边搅拌边加入比重为0.9～1.05的碳酸钙乳状液，于pH6～7.5下，保温1～2小时，过滤除渣；

d、蒸发：减压蒸发浓缩至所需浓度，即得木糖母液。