[发明专利]基于碳酸钡、碳酸锶的固体碳酸根电极及其制备方法有效
申请号: | 201410046346.5 | 申请日: | 2014-02-10 |
公开(公告)号: | CN103808780A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 叶瑛;黄元凤;贾健君;殷天雅;秦华伟;陈雪刚;夏枚生 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 碳酸钡 碳酸 固体 电极 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于碳酸钡、碳酸锶的固体碳酸根电极,其特征在于它包括导线(1)、碳酸钡或碳酸锶(2)、保护膜(3)、热缩管(4);导线(1)下部表面原位电镀一层碳酸钡或碳酸锶(2),在碳酸钡或碳酸锶(2)的外表面又包覆一层保护膜(3),导线(1)中部和保护膜(3)的上部包覆有热缩管(4)。
2.根据权利要求1所述的一种基于碳酸钡、碳酸锶的固体碳酸根电极其特征在于,所述的导线(1)是直径为0.2至0.6毫米的银丝。
3.根据权利要求1所述的一种基于碳酸钡、碳酸锶的固体碳酸根电极的制备方法,其特征在于,它包括如下步骤:
1)清洗导线(1):将长度为5至15厘米的导线(1)依次在丙酮和稀酸中清洗,以除去表面油污和氧化膜,再用去离子水清洗后干燥;
2)配制溶液:将可溶性碳酸盐溶解于5至10倍的去离子水中,配制成的可溶性碳酸盐溶液;
3)形成碳酸银过渡层:以导线(1)为工作电极,即阳极,石墨为参比电极,即阴极,Pt片为辅助电极,接在电化学工作站上,将上述三支电极浸入到可溶性碳酸盐溶液中,采用循环扫描电位法,扫描速率为30至80mVs-1,电位范围0至1.5V,扫描1至4个循环,在导线(1)表面形成碳酸银沉淀,电镀完成后用水清洗;
4)将过渡层转化为碳酸钡或碳酸锶(2):将包覆有碳酸银的银丝浸入3%至7%的氢氧化钡或氢氧化锶溶液中,发生以下反应:
Ag2CO3+Ba(OH)2=BaCO3+Ag2O+H2O
Ag2CO3+Sr(OH)2=SrCO3+Ag2O+H2O
反应产物是碳酸钡或碳酸锶(2),副产物是氧化银;
5)去除氧化银:将电极置于氢气氛中,使氧化银还原为单质银:
Ag2O+H2(g)=2Ag+H2O
或者将电极在260°至300°C烘箱中恒温1至2小时,氧化银分解为单质银;
6)包覆保护膜(3):电极先用去离子水清洗,再用无水酒精清洗,晾干后浸入浓度为0.5%至1%的全氟磺酸树脂溶液中,取出倒置晾干后重复一次,然后在60℃至80℃烘箱中恒温12至24小时,形成保护膜(3);
7)包覆热缩管(4):将热缩管(4)包覆在导线(1)的中部和保护膜(3)的上部,即得到基于碳酸钡、碳酸锶的固体碳酸根电极。
4.根据权利要求3所述的一种基于碳酸钡、碳酸锶的固体碳酸根电极的制备方法,其特征在于,所述的稀酸是质量百分浓度为5%至15%的盐酸、硫酸、硝酸中的一种或数种。
5.根据权利要求3所述的一种基于碳酸钡、碳酸锶的固体碳酸根电极的制备方法,其特征在于,所述的可溶性碳酸盐是钾、钠的碳酸盐、碳酸氢盐的一种或数种。
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