[发明专利]基于碳酸钡、碳酸锶的固体碳酸根电极及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于碳酸钡、碳酸锶的固体碳酸根电极及其制备方法。

背景技术

水体中碳酸根离子含量是进行环境评价的重要参数，对于认识水中生物和微生物的活动，以及水圈与大气圈之间的碳循环有重要意义。目前海水中碳酸根离子的含量通常是根据水体的pH值与碱度或溶解无机碳等参数计算得到，间接计算不可避免要引入假设和简化，从而导致计算结果与实际情况的偏差。因此，客观上需要一种能对天然水体中碳酸根离子含量进行原位探测的传感器，本发明针对这一需求提出了所需的探测水体中碳酸根离子含量的电极。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种基于碳酸钡、碳酸锶的固体碳酸根电极及其制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

基于碳酸钡、碳酸锶的固体碳酸根电极包括导线、碳酸钡或碳酸锶、保护膜、热缩管；导线下部表面原位电镀一层碳酸钡或碳酸锶，在碳酸钡或碳酸锶的外表面又包覆一层保护膜，导线中部和保护膜的上部包覆有热缩管。

所述的导线是直径为0.2至0.6毫米的银丝。

基于碳酸钡、碳酸锶的固体碳酸根电极的制备方法包括如下步骤：

1）清洗导线：将长度为5至15厘米的导线依次在丙酮和稀酸中清洗，以除去表面油污和氧化膜，再用去离子水清洗后干燥；

2）配制溶液：将可溶性碳酸盐溶解于5至10倍的去离子水中，配制成的可溶性碳酸盐溶液；

3）形成碳酸银过渡层：以导线为工作电极，即阳极，石墨为参比电极，即阴极，Pt片为辅助电极，接在电化学工作站上，将上述三支电极浸入到可溶性碳酸盐溶液中，采用循环扫描电位法，扫描速率为30至80mVs^-1，电位范围0至1.5V，扫描1至4个循环，在导线表面形成碳酸银沉淀，电镀完成后用水清洗；

4）将过渡层转化为碳酸钡或碳酸锶：将包覆有碳酸银的银丝浸入3%至7%的氢氧化钡或氢氧化锶溶液中，发生以下反应：

Ag₂CO₃+Ba(OH)₂=BaCO₃+Ag₂O+H₂O       

Ag₂CO₃+Sr(OH)₂=SrCO₃+Ag₂O+H₂O        

反应产物是碳酸钡或碳酸锶，副产物是氧化银。

5）去除氧化银：将电极置于氢气氛中，使氧化银还原为单质银：

Ag₂O+H₂(g)=2Ag+H₂O             

或者将电极在260°至300°C烘箱中恒温1至2小时，氧化银分解为单质银；

6）包覆保护膜：电极先用去离子水清洗，再用无水酒精清洗，晾干后浸入浓度为0.5%至1%的全氟磺酸树脂溶液中，取出倒置晾干后重复一次，然后在60℃至80℃烘箱中恒温12至24小时，形成保护膜；

7）包覆热缩管：将热缩管包覆在导线的中部和保护膜的上部，即得到基于碳酸钡、碳酸锶的固体碳酸根电极。

所述的稀酸是质量百分浓度为5%至15%的盐酸、硫酸、硝酸中的一种或数种。所述的可溶性碳酸盐是钾、钠的碳酸盐、碳酸氢盐的一种或数种。

本发明具有机械强度高，韧性大，灵敏度高，体积小，探测响应快，检测下限极低，使用寿命长等优点，它和固体参比电极配套使用，适用于对海水、养殖用水和化学、化工水介质中的碳酸根离子含量进行在线探测和长期原位监测。

附图说明

图1是以基于碳酸钡、碳酸锶的固体碳酸根电极的结构示意图；

图中：导线1、碳酸钡或碳酸锶2、保护膜3、热缩管4。

具体实施方式

基于碳酸钡、碳酸锶的固体碳酸根电极包括导线1、碳酸钡或碳酸锶2、保护膜3、热缩管4；导线1下部表面原位电镀一层碳酸钡或碳酸锶2，在碳酸钡或碳酸锶2的外表面又包覆一层保护膜3，导线1中部和保护膜3的上部包覆有热缩管4。

所述的导线1是直径为0.2至0.6毫米的银丝。

所述的导线1需要包覆碳酸钡或碳酸锶2与保护膜3的，仅为用作探测一端的1厘米左右的长度，其余部分用作信号传递的导体，无需包覆。