[发明专利]一种可控低水分含量液体标物灌装装置及其灌装方法

说明书

技术领域

本发明涉及水分标准物质制备技术领域，特别涉及一种可控低水分含量液体标物灌装装置及其灌装方法。

背景技术

以甲醇为基体的液体水分标准物质，虽然便于进样，配制也简单，但是由于甲醇的高挥发性，量值稳定性较差。对于石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业，样品中微量水含量是一项重要的指标，需要控制在一定范围内。为了测定样品中的微量水含量，需要用相应的仪器进行分析测定。

由于周围环境中的水分对水标物的含水量有一定影响，特别是液体灌装过程中，会导致环境中的水汽进入封装瓶中，引起标物含水量值升高。

灌装是指将特定要求液体或者半流体装入指定容器内的操作。影响液体灌装的因素很多，比如粘度、起泡性以及微小杂质含量等。目前液体灌装的方法主要有以下几种：

1. 常压灌装 。常压条件下，主要依赖于被灌装液体的自重流进指定容器内。该装置及方法适合普通、无特殊要求液体的灌装。

2. 真空和灌装。在低于大气压的条件下对指定液体进行灌装。该装置与方法适用于粘度较大的液体的灌装。

3. 等压灌装。在高于大气压的条件下对储存容器充气，使之与灌装设备形成压差，利用液体自重礼金储存容器。该装置与方法适合液体饮料灌装。

4. 机械压力灌装。采用液体泵、活塞或者气压泵等机械压力将液体挤入指定容器内。该装置和方法适合于粘稠性液体的灌装。

美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standard and Technology，NIST)研制了以水的饱和辛醇溶液为基体的水分标准物质(SRM 2890)，水分含量4.73％，扩展不确定度为 0.10％，量值准确可靠，稳定性和均匀性良好，得到了广泛认可。大多数商品化的水分标准样品都溯源到 SRM2890。然而，SRM 2890尚有一些不足：对于含水量预期值为 0.05%，预期相对不确定度 10%（k=2）低的含水样品，使用该标准物质校准并不方便。这主要是由于在实验室灌装如此低的含水量液体标准样品过程中，样品中水分含量会受到外界环境较大影响，导致其含水量发生改变，从而影响样品水分含量的定值，无法完成溯源。因此，由上述 4 种灌装技术所得到的低含水量标物无法满足含水量预期值为 0.05% 的液体标物。

发明内容

本发明的目的是提供一种实验室可用的可控低水分含量液体标物灌装装置及其灌装方法，克服低含水量液体标物灌装过程导致的水分含量偏高的问题。 

为了实现上述目的，本发明提供一种可控低水分含量液体标物灌装装置，包括有机玻璃容器、装有氮气的储气瓶、真空泵、U型水银压力计、瓷质带孔隔板、分子筛、磨砂活塞阀、盛液盘、安玻瓶支架、长颈安玻瓶、第一不锈钢四通阀、第二不锈钢四通阀、装有液体标物的储液瓶和自吸管，有机玻璃容器的内底部设置有分子筛、分子筛的上部设置有瓷质带孔隔板，瓷质带孔隔板上放置有盛液盘，盛液盘内设置有安玻瓶支架，安玻瓶支架上插置有长颈安玻瓶，有机玻璃容器的顶部和磨砂活塞阀的一个阀口连通，第一不锈钢四通阀的四个阀口分别和磨砂活塞阀的另一个阀口、真空泵、装有氮气的储气瓶和第二不锈钢四通阀的一个阀口连通，第二不锈钢四通阀的剩余三个阀口分别和有机玻璃容器、U型水银压力计和自吸管的一端连通，自吸管的另一端插入装有液体标物的储液瓶内。

有机玻璃容器包括顶盖和器皿，顶盖和器皿的开合接触面设置为磨砂面，并在磨砂面上涂有真空脂层。

长颈安玻瓶的下部开口内径为0.4-0.6mm，上部开口内径大于下部开口内径。

自吸管为直角形状，插入装有液体标物的储液瓶内自吸管的一端为收缩的锥形口。

本发明还提供一种可控低水分含量液体标物灌装装置的灌装方法，包括以下操作步骤：

（1）初始所有阀门处于关闭状态，依次开启磨砂活塞阀，第一不锈钢四通阀和真空泵、第二不锈钢四通阀、磨砂活塞阀连通的阀口，第二不锈钢四通阀和U型水银压力计、有机玻璃容器连通的阀口，使整个密闭的装置处于连通状态后，开启真空泵；

   （2）使用真空泵将整个灌装装置内部抽真空至72-73厘米汞柱，U型水银压力计作真空度指示；

（3）关闭第一不锈钢四通阀和真空泵连通的阀口、关闭第二不锈钢四通阀和U型压力计连通的阀口；开启第一不锈钢四通阀和装有氮气的储气瓶连通的阀口，开启第二不锈钢四通阀和自吸管连通的阀口，对密封的装置吹扫3次以上；

（4）关闭第二不锈钢四通阀和自吸管连通的阀口，然后按照操作步骤（1）和（2）再进行抽真空；