[发明专利]一种柚皮素的清洁化制备工艺在审
申请号: | 201410053353.8 | 申请日: | 2014-02-12 |
公开(公告)号: | CN104829578A | 公开(公告)日: | 2015-08-12 |
发明(设计)人: | 李玉山 | 申请(专利权)人: | 李玉山 |
主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710075 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柚皮素 清洁 制备 工艺 | ||
1.一种柚皮素的清洁化制备工艺,其特征在于,以柚皮苷为原料,该工艺依次经以下步骤:
(1)柚皮苷水解:橙皮苷以溶剂溶解,调酸性后加热水解,得到柚皮素反应物。
(2)柚皮素粗品的制备:柚皮素反应物冷却,沉淀,沉淀物以板框压滤机压滤,纯化水洗涤,真空干燥,得到柚皮素粗品。
(3)柚皮素精品的制备:柚皮素粗品以一定量的溶剂溶解,加入活性炭脱色,过滤,滤液浓缩,结晶,离心,干燥,得到柚皮素精品。
(4)酸水处理:压滤酸水液中和,过滤,发酵,过滤,浓缩,结晶,得到粗品鼠李糖。粗品鼠李糖以甲醇溶解,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,浓缩液结晶,离心,干燥,得到精品鼠李糖。
2.根据权利要求1所述的一种柚皮素的清洁化制备工艺,其特征在于,步骤(1)中溶解柚皮苷的溶剂为水,甲醇,乙醇,丙酮中任意一种、任意两种或任意三种以任意比例混合;酸性试剂为盐酸,硫酸,磷酸中任意一种、任意两种或任意三种以任意比例混合;抗氧化剂为维生素C,亚硫酸钠中任意一种、任意两种以任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种柚皮素的清洁化制备工艺,其特征在于,步骤(1)中溶解柚皮苷的溶剂用量为柚皮苷的5~10倍;反应液调pH值1~2;抗氧化剂用量为1.0~1.5%;反应1~4h。
4.根据权利要求1所述的一种柚皮素的清洁化制备工艺,其特征在于,步骤(1)中反应过程的特征是溶液先澄清后浑浊,反应完成的特征是反应液过滤后的滤液再加酸水解无沉淀生成。
5.根据权利要求1所述的一种柚皮素的清洁化制备工艺,其特征在于,步骤(2) 中以板框压滤机压滤,纯化水洗至流出液pH值呈中性,在一(0.01~0.03)Mpa下真空干燥,得到柚皮素粗品。
6.根据权利要求1所述的一种柚皮素的清洁化制备工艺,其特征在于,步骤(3)中溶解柚皮苷粗品的溶剂为甲醇,乙醇,丙酮,纯化水中任意一种、任意两种或任意三种以任意比例混合;活性炭用量为粗品量的3~6%。
7.根据权利要求1所述的一种柚皮素的清洁化制备工艺,其特征在于,步骤(4)中压滤酸水液用糊状氢氧化钡调pH值中性,滤液加入4~5%的酵母发酵96h,压滤,滤液减压浓缩至比重1.08~1.20,加入适量丙酮和晶种结晶;粗品用99%的甲醇加热溶解,加入5~8%活性炭,滤液减压浓缩,结晶,真空干燥。
8.根据权利要求1,2,3,4,5,6,7所述的一种柚皮素的清洁化制备工艺,其特征在于,以柚皮苷为原料,一步水解可得纯度超过98%的柚皮素,酸水液中提取了鼠李糖,整个过程做到了资源节约,环境友好。
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