[发明专利]一种DOPO衍生磷氮阻燃剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种DOPO衍生磷氮阻燃剂，其结构如式I所示：

。

2.权利要求1所述DOPO衍生磷氮阻燃剂的合成方法，其特征在于：在溶剂回流共沸除水条件下，将N-羟甲基丙烯酰胺溶液滴加到80~130℃的9,10- 二氢-9- 氧杂-10- 磷杂菲-10-氧化物溶液中,回流反应3~6 h，即得到目标物DOPO衍生磷氮阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：反应温度为110~120℃。

4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：N-羟甲基丙烯酰胺与9,10- 二氢-9- 氧杂-10- 磷杂菲-10-氧化物的用量摩尔比为1：1。

5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于： N-羟甲基丙烯酰胺溶液为30~50%质量百分比浓度的N-羟甲基丙烯酰胺的水溶液或乙醇溶液；9,10- 二氢-9- 氧杂-10- 磷杂菲-10-氧化物溶液的浓度为5~25g/100mL，其中溶剂为极性溶剂或非极性溶剂。

6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于：所述极性溶剂为二甲基亚砜或N,N二甲基甲酰胺；非极性溶剂为甲苯、氯苯或二甲苯；当所述9,10- 二氢-9- 氧杂-10- 磷杂菲-10-氧化物溶液的溶剂为甲苯、氯苯或二甲苯溶液时，将9,10- 二氢-9- 氧杂-10- 磷杂菲-10-氧化物与溶剂甲苯、氯苯或二甲苯混合搅拌加热至110℃~115℃溶解得到浓度为10~20g/100mL的所述溶液；当所述9,10- 二氢-9- 氧杂-10- 磷杂菲-10-氧化物溶液的溶剂为二甲基亚砜或N,N二甲基甲酰胺时，将9,10- 二氢-9- 氧杂-10- 磷杂菲-10-氧化物与溶剂二甲基亚砜或N,N二甲基甲酰胺混合搅拌室温溶解得到浓度为5~25g/100mL的所述溶液。

7.根据权利要求2或3或4 或5所述的合成方法，其特征在于：所述9,10- 二氢-9- 氧杂-10- 磷杂菲-10-氧化物溶液为9,10- 二氢-9- 氧杂-10- 磷杂菲-10-氧化物的甲苯、氯苯或二甲苯溶液，将N-羟甲基丙烯酰胺的水溶液或乙醇溶液滴加到等摩尔比的所述9,10- 二氢-9- 氧杂-10- 磷杂菲-10-氧化物溶液中进行反应，反应温度为110℃~115℃，反应完冷却至室温结晶得到目标物DOPO衍生磷氮阻燃剂固体产品。

8.根据权利要求2或3或4或5所述的合成方法，其特征在于：所述9,10- 二氢-9- 氧杂-10- 磷杂菲-10-氧化物溶液为9,10- 二氢-9- 氧杂-10- 磷杂菲-10-氧化物的二甲基亚砜或N,N二甲基甲酰胺溶液极性溶剂；将30~50%的N-羟甲基丙烯酰胺的乙醇溶液滴加到等摩尔比的浓度为5~25g/100mL的所述9,10- 二氢-9- 氧杂-10- 磷杂菲-10-氧化物二甲基亚砜或N,N二甲基甲酰胺溶液中进行反应, 反应温度为120℃，利用乙醇与水共沸性质除去反应体系中的微量水，得到9,10- 二氢-9- 氧杂-10- 磷杂菲-10-氧化物衍生磷氮阻燃剂的二甲基亚砜或N,N二甲基甲酰胺溶液。

9.权利要求1所述的DOPO衍生磷氮阻燃剂作为环氧树脂材料阻燃添加剂的应用。

10.权利要求1所述的DOPO衍生磷氮阻燃剂在棉织物阻燃整理中的应用。