[发明专利]一种成分梯度的一维NixFe3-xO4磁性纳米线的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种成分梯度的Ni_xFe_3-xO₄一维磁性纳米线及其制备方法，具体的说就是在化学气相沉积中，改变基体与管式炉的恒温区间的距离实现具有成分梯度的Ni_xFe_3-xO₄磁性纳米线生长过程中所需要的温度梯度。

背景技术

纳米线是指直径处于纳米尺度范围内（1-100nm）且具有很高的长径比的一维纳米结构材料。纳米线不仅具有纳米微粒的效应，如：量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等，又存在有纳米结构组合引起的新效应，如量子耦合和协同效应等，从而表现出独特的电子学、磁学、光学和催化性质。随着工业的告诉发达，以及能源和减少污染的要求，对材料性能的要求越来越高如何能够尽可能最高的利用材料的性能，并能够达到减少资源、降低污染成为现在大家比较关心的问题。

当前报道出的以合成的磁性纳米线中，无论是金属还是氧化物都是均质材料，即在长度方向上，成分均匀分布，具有高的长径比纳米线是一种大大的资源浪费，纳米线的线长优势就被掩盖住了。本发明旨在得到成分呈梯度变化的纳米线，在化学气相法制备纳米线中通过控制温度梯度来生长成分梯度可控的纳米线。得到单根磁性纳米线上性能也呈现出梯度变化，可以大大的减少资源，对其它材料的发展也具有指导性作用。

发明内容

本发明的目的是在化学气相沉积法中控制温度梯度生长具有成分梯度的一维Ni_xFe_3-xO₄磁性纳米线来实现单根纳米线呈现性能梯度。

为得到具有可控成分梯度的一维Ni_xFe_3-xO₄磁性纳米线，所采用的技术方案是：通过在化学气相沉积法中控制温度梯度，生长一维Ni_xFe_3-xO₄磁性纳米线，也即在管式炉中改变基体与恒温区内反应源物质的距离来实现生长温度梯度。

一种成分梯度的一维Ni_xFe_3-xO₄磁性纳米线的制备方法，所述方法为：

FeCl₃和NiCl₂分别研磨成粉末，FeCl₃和NiCl₂按物质的量之比为1.5：1混合均匀，作为反应前驱体放于瓷舟中，然后将瓷舟放入管式炉的加热区，基体放入管式炉的不加热区，所述基体为SiO₂/Si基体；所述SiO₂/Si基体为覆盖有SiO₂膜的硅片；所述基体与反应前驱体的距离为6-9cm；调节管式炉加热区的温度达到800～1000℃（优选1000℃），并向管式炉内通入载气，载气的方向由加热区入口吹向不加热区出口；所述载气是含有体积分数2～5%的氧气的氮气；载气流速为30～60mL/min（优选60mL/min），保温2～3h，然后将管式炉冷却至室温，将基体取出，基体表面有均匀的暗灰色薄膜，即制得成分梯度的一维Ni_xFe_3-xO₄纳米线，所述Ni_xFe_3-xO₄纳米线中，x=0.2-0.5。

在上述制备纳米线的过程中管式炉加热区的温度控制在800～1000℃，并保证基体距离反应前驱体的距离在6-9cm，这样才能保证基体空间的温度梯度在650～800℃，进而在基体生长出具有成分梯度的一维Ni_xFe_3-xO₄纳米线且x=0.2-0.5。

本发明所述瓷舟为氧化铝瓷舟，是本领域中常用于管式炉加热的器皿。

所述方法中，所述基体与反应前驱体的连线与管式炉方向平行。

所述方法中，载气的方向由加热区入口吹向不加热区出口，是指载气由加热区入口，经过反应前驱体，吹向放置有基体的不加热区，由不加热区出口排出。

所述方法中，管式炉冷却时，载气持续通入。