[发明专利]一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 201410054429.9 | 申请日： | 2014-02-18 |
| 公开（公告）号： | CN103787883A | 公开（公告）日： | 2014-05-14 |
| 发明（设计）人： | 牟应科;姜福元;侯绪会;张世凤 | 申请（专利权）人： | 山东汇海医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/72 | 分类号： | C07C69/72;C07C67/14 |
| 代理公司： | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人： | 侯玉山 |
| 地址： | 257200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 乙酸乙酯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法,以双乙烯酮为起始原料，经过氯化和酯化两步合成4-氯乙酰乙酸乙酯粗品，然后经过精馏得到成品，其特征在于，在所述氯化步骤中加入稳定剂无水硫酸铜，其加入量为双乙烯酮质量的0.02-1%。
2.根据权利要求1所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法, 其特征在于，所述的4-氯乙酰乙酸乙酯粗品中副产物2-氯乙酰乙酸乙酯的生成量控制在0.3-0.5%。
3.根据权利要求1或2所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法, 其特征在于，
所述的氯化步骤为：向反应釜中加入双乙烯酮84g、二氯甲烷220g以及无水硫酸铜0.08-0.84g，开启搅拌，降温至-10℃，通入氯气44 g；
所述的酯化步骤为：通气完毕后滴加乙醇55g，反应完成后蒸出二氯甲烷得到4-氯乙酰乙酸乙酯粗品。
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