[发明专利]一种含钛分子筛的阶梯式晶化制备方法

权利要求书

1.一种含钛分子筛的阶梯式晶化制备方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步，水解制凝胶

将无机硅源加入重量百分比浓度为20%-30%的四丙基氢氧化铵溶液中，充分水解制得凝胶；

第二步，预晶化

将所述凝胶移至密封反应釜中，在90℃~140℃预晶化6h~36h进行预晶化制得纯硅分子筛导向剂，然后向所述纯硅分子筛导向剂中缓慢滴加钛源，继续预晶化1h~6h，得到待晶化混合物；

所述无机硅源、钛源和模板剂的物质的量比为SiO₂：TiO2：四丙基氢氧化铵=1：0.003~0.1：0.03~0.5；

第三步，晶化

将所述待晶化混合物进行晶化，控制温度升高至160℃~200℃，水热晶化6-48h，制得含钛分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种含钛分子筛的阶梯式晶化制备方法，其特征在于所述无机硅源为硅溶胶或白炭黑。

3.根据权利要求1所述的一种含钛分子筛的阶梯式晶化制备方法，其特征在于所述钛源为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯或钛酸四异丙醇酯。

4.根据权利要求1所述的一种含钛分子筛的阶梯式晶化制备方法，其特征在于所述含钛分子筛为MFI拓扑结构上存在骨架钛的沸石分子筛。

5.根据权利要求1至3任意一项所述的一种含钛分子筛的阶梯式晶化制备方法，其特征在于所述无机硅源由正硅酸乙酯代替，并在充分水解后在70℃~85℃脱醇2h~8h，制得所述凝胶。

6.根据权利要求1至3任意一项所述的一种含钛分子筛的阶梯式晶化制备方法，其特征在于所述四丙基氢氧化铵由四乙基氢氧化铵代替，经过所述预晶化和晶化后，得到的含钛分子筛为BEA拓扑结构上存在骨架钛的沸石分子筛。

7.根据权利要求1所述的一种含钛分子筛的阶梯式晶化制备方法，其特征在于所述第二步预晶化中缓慢滴加钛源的滴加时间为1h~8h。

8.根据权利要求1所述的一种含钛分子筛的阶梯式晶化制备方法，其特征在于所述第二步预晶化温度为100℃~120℃，时间为10h~24h。

9.根据权利要求1所述的一种含钛分子筛的阶梯式晶化制备方法，其特征在于所述第三步晶化温度为170℃~190℃，时间为12h~24h。