[发明专利]自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备及其结晶操作控制方法有效

专利信息
申请号: 201410056478.6 申请日: 2014-02-19
公开(公告)号: CN104843754B 公开(公告)日: 2017-04-12
发明(设计)人: 商能洲;卢宗隆;张朝谦 申请(专利权)人: 锋霈环境科技股份有限公司
主分类号: C01F7/54 分类号: C01F7/54
代理公司: 上海浦一知识产权代理有限公司31211 代理人: 丁纪铁
地址: 中国台湾台中*** 国省代码: 台湾;71
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摘要:
搜索关键词: 氢氟酸 溶液 生成 氟铝酸钠 晶体 结晶 系统 设备 及其 操作 控制 方法
【说明书】:

技术领域

本发明有关于一种结晶系统设备,特别是指一种利用流量控制及pH值、氟离子浓度监测,达到生成具高经济效益氟铝酸钠晶体的自氢氟酸废液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备及其结晶操作控制方法。

背景技术

按,高浓度氢氟酸(HF,49%)或氢氟酸混酸,系为半导体(IC)、液晶显示面板(TFT-LCD)、太阳能电池等科技产业大量应用于蚀刻技术中,因而产出浓度高达49%或低至0.5%的各种浓度且体积庞大的氢氟酸废酸,需要进行废液处理。

目前氢氟酸废液处理方法,以加入如CaO、Ca(OH)2、CaCl2等含钙化合物与废液中氟离子反应生成氟化钙(CaF2)污泥饼,或者,如中国台湾专利第I233428号,使氢氟酸废液中的氟离子与特定药剂进行化学混凝作用,藉以去除废液中氟离子。惟前述二种方法,前者有操作困难度及成本皆高的问题外,其氟化钙污泥饼体积大且纯度达回收标准的氟化钙量相当有限,未能产生经济效益;后者专利虽可形成氟铝酸钠晶体(Na3AlF6,俗称冰晶石)供回收使用,然在混凝过程中须使用含氯化合物PAC(Polyalumi-num Chloride;多元聚氯化铝)作为助凝剂,进而影响冰晶石的结晶纯度,尤其该专利前案的冰晶石未以适合结晶程度及环境制得,纯度更难以达到回收使用的标准。

值得注意的是,已有诸多文献提出,氢氟酸与铝酸钠可经由如下反应式生成氟铝酸钠晶体:12HF+3NaAlO2→Na3AlF6+2AlF3+H2O;是以,本案发明人已据此技术提出申请第101125989号的发明专利「自氢氟酸废液生成氟铝酸钠晶体的结晶化系统及其结晶方法」,如图1所示,该结晶化系统包括铝酸钠药剂槽V2及高浓度氢氟酸废液槽V1透过其批次定量控制段F1、F2,分别进流至位于系统反应槽上部的定流量与均匀分散加药段A与反应槽下部的批次式结晶反应段R,藉由定流量与均匀分散加药段A中分散盘的通孔分布,控制铝酸钠药剂以批次定量且均匀地加入氢氟酸废液中进行反应,经静置结晶后进入微过滤段S,以分离出冰晶石结晶并将过滤后液体输送至低浓度氢氟酸废液处理段W进行处理。

虽本案发明人先前提出的技术方案已可获得纯度高达96%的冰晶石结晶,惟影响结晶纯度的因素不仅包括氢氟酸与铝酸钠的液流接触反应方式,更包括溶剂中不纯物的含量、溶液pH值等影响因素,故本案发明人认为前述技术方案尚有进一步改善的空间。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种自氢氟酸废液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其主要是透过设于系统反应槽内的分散盘与控制盘控制铝酸钠药剂与氢氟酸废液接触反应的液流形态及流量,并藉呈回路形态与系统反应槽连通的pH值/氟离子检测段,配合监控氢氟酸废液及铝酸钠药剂的混合水样的pH值及氟离子浓度,有效控制系统操作过程中影响结晶纯度的因素,确保系统稳定地产出结晶纯度可供回收再使用的冰晶石,达到有效回收氟离子且生成具有高经济效益的冰晶石晶体的目的。

为解决上述技术问题,本发明所提供一种自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统,包括:一控制处理器;一结晶反应槽,具有相对的一顶部槽口及一底部出口,该结晶反应槽内部设有一具多个液孔的分散盘,以及一位于该分散盘上且具多个通孔的控制盘,令该结晶反应槽内部为该分散盘及该控制盘隔设形成一上部投药空间及一下部反应空间,该投药空间设有一铝酸钠液位计,该反应空间经该出口与一排放控制段连通,该铝酸钠液位计与该排放控制段为该控制处理器电性控制做动;一铝酸钠药剂槽,经一为该控制处理器电性控制的批次定量控制段输出铝酸钠药剂至该结晶反应槽的该投药空间内;一高浓度氢氟酸废液槽,经一为该控制处理器电性控制的批次定量控制段输出高浓度氢氟酸废液至该结晶反应槽的该反应空间;一pH值/氟离子检测段,具有相连通的一pH计及一氟量计为该控制处理器电性控制做动,该pH计具有一第一流道与该结晶反应槽反应空间底部连通,该氟量计具有一与该反应空间顶部连通的第二流道以及一第三流道;一脱水机,为该控制处理器电性控制做动,该脱水机与该结晶反应槽的排放控制段连通,并与该pH值/氟离子检测段的第三流道连通;一低浓度氢氟酸废液槽,为该控制处理器电性控制,供收集该脱水机排出的低浓度氢氟酸废液。

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