[发明专利](3aR,4R,5R,6aS)-4-((E)-3,3-二氟-4-苯氧基丁-1-烯-1-基)-2-氧代六氢-2H-环戊烷[b]呋喃-5-基苯甲酸酯的一种晶型及相应晶体的制备方法

权利要求书

1.一种化合物(3aR,4R,5R,6aS)-4-((E)-3,3-二氟-4-苯氧基丁-1-烯-1-基)-2-氧代六氢-2H-环戊烷[b]呋喃-5-基苯甲酸酯的晶型,其结构如式2所示,所述晶型的X-射线粉末衍射（XPRD）图上在下述2θ角有特征峰：3.96°,11.86°,13.84°,15.64°,16.76°,18.00°,19.26°,20.58°,21.54°,23.20°,25.14°,26.28°,27.48°,28.04°,29.52°,31.40°,32.14°,33.72°,35.12°,36.68°,39.26°,41.40°，误差为0.2°； 

2.如权利要求1所述式2化合物的晶型，其特征在于，所述晶型的X-射线粉末衍射（XPRD）图上在下述2θ角还有特征峰：7.92°,12.96°,15.90°,17.06°,18.66°,19.90°,21.94°,23.44°,25.72°,26.76°,27.84°,28.98°,30.12°,32.88°,34.50°,37.92°,40.50°，误差为0.2°。 

3.如权利要求1或2所述式2化合物的晶型，其特征在于，所述晶型在差示扫描量热法图谱（DSC）上65℃～75℃有吸热峰。 

4.如权利要求1或2所述式2化合物的晶型，其特征在于，所述晶型有如图1所示的差示扫描量热法图谱（DSC）。 

5.如权利要求1或2所述式2化合物的晶型，其特征在于，所述晶型有如图2所示的红外光谱。 

6.如权利要求1或2所述式2化合物的晶型，其特征在于，所述晶型的红外图谱（IR）在以下波数具有特征峰(cm-1):3521.4,3421.1,3060.6,2995.7,2930.8,2873.9,1774.2,1762.0,1717.2,1682.5,1600.9,1587.5,1498.7,1450.8,1426.0,1363.4,1338.8,1315.1,1279.3,1253.5,1228.3,1154.1,1119.2,1069.6,1025.9,996.5,966.1,953.1,936.7,911.5,884.3,852.4,815.5,748.2,709.5,687.2,651.0,550.0,507.1。 

7.一种如权利要求1-6任一所述的式2化合物晶体的制备方法，包括步骤： 

（1）将权利要求1-6任一所述的式2化合物的粗品与溶剂a混合加热溶解，得到溶液a， 

（2）将溶液a冷却,析出权利要求1-6任一所述的式2化合物晶体。 

8.如权利要求7所述式2化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述溶剂a包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈。 

9.如权利要求7所述式2化合物晶体的制备方法，其特征在于，式2化合物与所述溶剂a的 比例为0.1～0.5（m:v）。 

10.一种如权利要求1-6任一所述式2化合物晶体的制备方法，包括步骤： 

（1）将权利要求1-6任一所述的式2化合物的粗品用溶剂b加热溶解，得到溶液b； 

（2）向溶液b中加入与式2化合物不混溶的溶剂c,冷却，析出权利要求1-6任一所述的式2化合物晶体。 

11.如权利要求9所述式2化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述溶剂b包括醚、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯。 

12.如权利要求9所述式2化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述溶剂c能与所述溶剂b混溶。 

13.如权利要求9所述式2化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述溶剂c包括正己烷、正庚烷、水。 

14.如权利要求9所述式2化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中式2化合物与所述溶剂b的比例为0.25～0.75（m:V）。 

15.如权利要求9所述式2化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中溶剂c与溶剂b的比例为0.2～5（V:V）。 

16.如权利要求7或10所述式2化合物晶体的制备方法，其特征在于，还包括在步骤（2）冷却前加入式2化合物的晶种。