[发明专利]一种含氧化铅废料的回收利用方法

权利要求书

1.一种含氧化铅废料的回收利用方法，该方法包括以下步骤：

（1）在脱硫反应条件存在下，将含氧化铅废料与脱硫剂接触，并将接触后的混合物固液分离，得到滤液和滤渣；

（2）将上述滤渣在温度为350-750℃下进行转化反应，使滤渣的含铅成分转化为氧化铅；

（3）将步骤（2）所得产物与碱溶液接触，使其中的PbO溶解，然后进行固液分离，得到PbO-碱溶液；

（4）将步骤（3）的PbO-碱溶液进行结晶，得到PbO晶体和碱滤液。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）所述的转化反应在原子经济反应促进剂的存在下进行，所述原子经济反应促进剂在步骤（1）和/或步骤（2）中加入。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述原子经济反应促进剂为铅粉、钡粉、铝粉、钠粉、锂粉、钾粉、镁粉、萘、樟脑、尿素、镍粉、锡粉、锑粉、锌粉、碳粉和含有0.5-95重量%PbO的活性炭中的一种或多种或者上述物质与β-二氧化铅以任意配比的混合物；

优选地，所述原子经济反应促进剂的用量为步骤（1）所得滤渣重量的0.05-30%。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述含氧化铅废料与所述脱硫剂接触的方式为湿球磨混合法。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其中，在步骤（1）中，所述脱硫剂为NaOH和/或KOH溶液，所述NaOH和/或KOH溶液的浓度为4-23重量％。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括：在实施步骤（3）之前，将步骤（2）所得产物在0.5-30分钟内冷却到100-300℃，优选在1-10分钟内冷却到100-150℃。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述冷却的方式为液雾冷却，所用冷却剂优选为水、甲醇、乙醇和丙酮中的一种或多种，雾滴粒径优选为2-50微米。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，步骤（3）所述接触在溶解促进剂存在下进行，所述溶解促进剂为乙二胺、乙酸钠、酒石酸钠、EDTA、丙三醇、丁二醇、戊醇、山梨醇、木糖醇、组氨酸、精氨酸、甘氨酸中的一种或者多种，所述溶解促进剂的用量为所述碱溶液的0.2-20重量%。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，步骤（3）所用碱溶液为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或者两种的溶液，所述碱溶液的浓度为12-60重量％，所述碱溶液的用量使得步骤（2）所得产物在步骤（3）所述的接触体系中的浓度为30-120g/L，接触的温度为45-135℃，接触的时间为0.5-100分钟。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，在步骤（4）中，所述结晶分阶段进行，所述结晶过程包括在60-135℃下进行的第一阶段结晶和在-5℃至60℃下进行的第二阶段结晶，其中，第一阶段结晶的时间为1-60分钟，第二阶段结晶的时间为3-600分钟。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括：用步骤（4）得到的PbO晶体代替步骤（2）所得产物循环进行步骤（3）和步骤（4）。

12.根据权利要求1或11所述的方法，其中，所述方法还包括：

（5）将步骤（4）所得PbO晶体进行球磨转晶，得到具有典型α结构的PbO。

13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述球磨转晶的操作条件包括：相对于1000克的氧化铅，磨球的质量为5-500克，磨球的个数为5-100个，球磨时间为0.1-200min，温度为5-550℃。