[发明专利]一种透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法

权利要求书

1.一种透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法，它包括下述依次的步骤：

 Ⅰ  机械减薄

把经机械减薄到50～80μm的钢铁样品，手动冲孔机冲出Ф3mm圆片；

Ⅱ 电解双喷 

在电解双喷仪进行，技术参数为

电压：21±0.5V；   抛光液：  6±1%高氯酸酒精溶液；  

温度：-15°C到-30°C；     泵速 ：13～29；

光接收装置接收到的光强值达到32～80时，自动停止；

Ⅲ  离子减薄

在离子减薄仪进行清洗，参数为：离子枪与样品表面的角度： 4～5°，其中，左枪与右枪分别从样品的上表面和下表面入射；电压：4～5kv；时间：20±6分钟。

2. 上述的透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法，其步骤特征是；

Ⅰ  机械减薄

将试样线切割到0.5mm的试样两面均磨抛至金相抛光面的水平，每面都要经历四道工序，工序为：粗磨、细磨、粗抛与精抛，最终双面磨抛至50-80μm且均具有镜面水平；

Ⅲ  离子减薄

a  将左右两个电子枪与样品表面的角度均调至0°，不放试样，盖上样品室盖，抽真空到真空值小于1×10^-2Pa，加上高压到4～5kv，按以下步骤调整左右两枪的氩气流量：从小到大调整氩气流量，观测显示屏上对应电子枪的电流，这时电流也逐步升高，当电流开始下降时，记下最高电流值作为峰值电流，继续增大氩气流量，这时电子枪的电流会逐步下降，当电子枪的电流值达到峰值电流的80%～90%时，停止调整氩气流量，两枪操作调整程序相同；

b  将试样用夹持工具放入试样台，将样品室放气，把试样台沿试样台的长轴方向与仪器长度方向平行，平行的放入样品室，按下Lower按纽，试样台下降，将左电子枪角度调至+4～5°，右电子枪角度调至-(4～5°)，抽真空到真空值小于1×10^-2Pa，时间20±6分钟，电压设为4～5kv开始制样；

c   倒计时完成后，取出试样，放入样品盒待用。

3.根据权利要求2所述透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法中，其特征是：在步骤Ⅲ  离子减薄的b 中，左电子枪角度与右电子枪角度的绝对值相同。