[发明专利]一种透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法。

背景技术

透射电子显微镜样品要求是：Ф3mm圆片或对角线不超过3mm，长边2.5mm的长方形，一般中间穿孔，孔边缘厚度在100nm以内的面积要满足观察需要，双面抛光，样品制备过程不能带来应力影响。透射电子显微镜制样室接收的试样厚度一般为0.5mm，需要在制样室进行机械减薄和最终减薄。机械减薄时试样的两个表面一般都要经过四五道工序，即：粗磨、细磨、粗抛与精抛，必要时可在这四道工序中间再加一道中间工序，最终将试样抛至厚度为50-80μm；机械减薄完成后，进行最终减薄，对于钢铁样品，最终减薄方式一般有两种，即：电解双喷及离子减薄；最终减薄完成后即可进行透射电镜观察。

电解双喷是将机械减薄后的样品作为阳极，另一种物质作为阴极，用泵将电解液从阴极喷到样品，加上电压，使试样发生电解抛光，并用导光管将光射到样品，在导光管的另一侧安装有光的接收装置，用于接收穿孔后透过的光强，光强越大，透过的光越多，说明孔越大，电解抛光时样品一直被减薄直到最后被穿出一个小孔，这时光的接收装置接收到光，当光强达到设定值时，说明孔的大小符合要求，停止双喷，孔的边缘形成5-100nm的薄区，用于透射电镜观察。

进行离子减薄前一般需要用凹坑仪在试样中心磨抛出20μm左右的凹坑，再用离子减薄仪最终制成具有厚度在100nm以内的较大区域的试样。离子减薄仪原理是用高压将氩气电离产生氩离子，将氩离子聚焦成离子束，氩离子束与试样表面成一定角度（1°到10°）轰击试样中心，试样中心被击穿出现小孔，在小孔周围有一部分5-100nm的薄区可用于电镜观察。

以上两种最终减薄方法各有优缺点，电解双喷速度快（1-5分钟），但仅适用于导电样品，且易有电解液残留，从而污染样品；离子减薄可以对任何样品适用，但需事先凹坑，速度慢，效率低，制备一个钢铁试样总结共大约需要8个小时，甚至更长。

发明内容

为了克服现有透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法的上述不足，本发明提供一种透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法，用本方法加工钢铁样品，速度快，效率高，质量可靠。

本透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法包括下述依次的步骤：

 Ⅰ  机械减薄

把经机械减薄到50～80μm的钢铁样品，手动冲孔机冲出Ф3mm圆片；

Ⅱ 电解双喷 

技术参数为

电压：21±0.5V；   抛光液：  6±1%高氯酸酒精溶液；  

温度：-15°C到-30°C；     泵速 ：13～29；

光接收装置接收到的光强值达到32-80时，自动停止；

Ⅲ  离子减薄

在离子减薄仪进行清洗，参数为：离子枪与样品表面的角度： 4～5°，其中，左枪与右枪分别从样品的上表面和下表面入射；电压：4～5kv；时间：20±6分钟。

详细讲，本透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法，其步骤特征是；

Ⅰ  机械减薄

将试样线切割到0.5mm的试样两面均磨抛至金相抛光面的水平，每面都要经历四道工序，工序为：粗磨、细磨、粗抛与精抛，最终双面磨抛至50～80

μm且均具有镜面水平；

Ⅲ  离子减薄

a  将左右两个电子枪与样品表面的角度均调至0°，不放试样，盖上样品室盖，抽真空到真空值小于1×10-2Pa，加上高压到4～5kv，按以下步骤调整左右两枪的氩气流量：从小到大调整氩气流量，观测显示屏上对应电子枪的电流，这时电流也逐步升高，当电流开始下降时，记下最高电流值作为峰值电流，继续增大氩气流量，这时电子枪的电流会逐步下降，当电子枪的电流值达到峰值电流的80%～90%时，停止调整氩气流量，两枪操作调整程序相同；

b  将试样用夹持工具放入试样台，将样品室放气，把试样台沿试样台的长轴方向与仪器长度方向平行，平行的放入样品室，按下Lower按纽，试样台下降，将左电子枪角度调至+4～5°,右电子枪角度调至-(4～5°)，抽真空到真空值小于1×10-2Pa，时间20±6分钟，电压设为4～5kv开始制样；

c   倒计时完成后，取出试样，放入样品盒待用。

上述透射电子显微镜观察用钢铁样品的制备方法中，在步骤Ⅲ  离子减薄

的b 中，左电子枪角度与右电子枪角度的绝对值相同，

本发明的有益效果