[发明专利]R-(+)-α-环己基扁桃酸的制备方法有效
申请号: | 201410063355.5 | 申请日: | 2014-02-25 |
公开(公告)号: | CN103772188A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 袁汉 | 申请(专利权)人: | 成都百事兴科技实业有限公司 |
主分类号: | C07C59/54 | 分类号: | C07C59/54;C07C51/42 |
代理公司: | 成都金英专利代理事务所(普通合伙) 51218 | 代理人: | 袁英 |
地址: | 610000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环己基 扁桃 制备 方法 | ||
1.R-(+)-α-环己基扁桃酸的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:
S1. 反应:向反应釜中加入乙腈、水及α-环己基扁桃酸,搅拌并缓慢升温至35~45℃,至α-环己基扁桃酸全部溶解,再加入L-酪氨酸甲酯,缓慢加热回流反应1.8~2.4h,降温至≤0℃,保温1.5~2.5h,过滤,所得固体用滤饼滤干用于回收L-酪氨酸甲酯及S-(+)-α-环己基扁桃酸,收集滤液,备用;
S2. 分离:将上述滤液减压浓缩,浓缩温度≤60℃,得油状物,立即向油状物中加入甲苯和水,加热至45~55℃搅拌溶解完全,静置分层,所得水相备用,所得有机相用于下步操作;
S3. 析晶:包括一次析晶和二次析晶
S31. 一次析晶:将步骤S2所得有机相用0.5N的盐酸洗涤2~3次,再用水洗涤2~3次,加入干燥剂无水硫酸钠干燥1.8~2.4h,过滤去除干燥剂,滤液降温至0℃搅拌结晶1.8~2.4h,析出大量固体,过滤收集滤液,备用;所得固体为R-(+)-α-环己基扁桃酸;
S32. 二次析晶:将步骤S31收集到的滤液继续降温至≤0℃,结晶1.8~2.4h,再次过滤,所得固体用甲苯重结晶,得R-(+)-α-环己基扁桃酸,滤液用于回收甲苯;
S4. 干燥:将步骤S31和S32所得R-(+)-α-环己基扁桃酸在温度≤50℃的条件下干燥,制得干品R-(+)-α-环己基扁桃酸。
2.如权利要求1所述的R-(+)-α-环己基扁桃酸的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述乙腈:水:α-环己基扁桃酸:L-酪氨酸甲酯的质量比为5~7:0.5~0.8:0.8~1.2:0.5~0.7。
3.如权利要求1所述的R-(+)-α-环己基扁桃酸的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述甲苯:水的质量比为2~3:1。
4.如权利要求1所述的R-(+)-α-环己基扁桃酸的制备方法,其特征在于,步骤S32中所述固体:甲苯的质量比为1:4~6。
5.如权利要求1所述的R-(+)-α-环己基扁桃酸的制备方法,其特征在于,所述L-酪氨酸甲酯及S-(+)-α-环己基扁桃酸的回收方法为:于反应釜中加入步骤S2所得水相,边搅拌边加入步骤S1所得固体,冷却至0~5℃,用氢氧化钠调pH值为9,过滤,所得固体用去离子水洗涤并干燥的滤饼收集,即为L-酪氨酸甲酯,滤液经酸化、减压浓缩、重结晶、抽滤、干燥得S-(+)-α-环己基扁桃酸。
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