[发明专利]一种制备2-羟基苯硼酸的方法

权利要求书

1.一种制备2-羟基苯硼酸的方法，其特征在于，选用原料苯酚为初始原料，在常温的条件下，先保护羟基，然后粗品不经分离，直接将正丁基锂滴入到保护的羟基中间体和硼酸酯类化合物的混合物中，反应完毕后经水解制备得2-羟基苯硼酸；

反应过程的具体制备步骤如下：

（1）保护羟基：向反应器中加入原料苯酚和羟基保护剂，开动搅拌，加入催化剂开始反应，苯酚与羟基保护剂的重量比范围为0.5至2.0，催化剂与苯酚的重量比范围为0.1%至5%；

（2）硼酸化：保护羟基反应完毕后，将反应器内低沸物在负压下蒸馏除掉，加入醚类溶剂和硼酸酯类化合物，将体系降温至-80至-60℃，并于-80至-60℃下滴加正丁基锂的正己烷溶液，滴毕，于-80至-30℃下保温反应；其中硼酸酯类化合物与苯酚的摩尔比为1.0至1.5，正丁基锂与苯酚的摩尔比为1.0至2.0，保温时间为2至8小时；

（3）终止反应：在-30至0℃滴加水和酸终止反应，pH值范围为1-3，再将体系升温至15至30℃反应1-3小时；

（4）后处理：调酸毕，将反应器内低沸物在负压下蒸馏除掉，剩余物即为粗产品，加水，回流1-3小时，冷却至0至10℃，抽滤，于50至80℃烘干，得产物纯品。

2.根据权利要求1所述的制备2-羟基苯硼酸的方法，其特征在于：步骤（1）中所用羟基保护剂为二氢吡喃，催化剂为吡啶对甲基苯磺酸盐；步骤（2）中醚类溶剂包括乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃和甲基叔丁基醚，硼酸酯类化合物包括硼酸三甲酯、硼酸三异丙酯和硼酸三丁酯；步骤（3）中酸包括乙酸、盐酸和硫酸。

3.根据权利要求1所述的制备2-羟基苯硼酸的方法，其特征在于：步骤（1）所用羟基保护剂为二氢吡喃，催化剂为吡啶对甲基苯磺酸盐，苯酚与羟基保护剂的重量比为1.0，催化剂与苯酚的重量比为1%；步骤（2）中醚类溶剂包括四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃，硼酸酯类化合物包括硼酸三甲酯或硼酸三异丙酯，其中硼酸酯类化合物与苯酚的摩尔比为1.2，正丁基锂与苯酚的摩尔比为1.2；步骤（3）中酸包括盐酸或硫酸。

4.根据权利要求1所述的制备2-羟基苯硼酸的方法，其特征在于，步骤（1）所用羟基保护剂为二氢吡喃，催化剂为吡啶对甲基苯磺酸盐，苯酚与羟基保护剂的重量比为1.0，催化剂与苯酚的重量比为1%；步骤（2）中醚类溶剂为四氢呋喃，硼酸酯类化合物为硼酸三甲酯，其中硼酸酯类化合物与苯酚的摩尔比为1.2，正丁基锂与苯酚的摩尔比为1.2；步骤（3）中酸为盐酸。